24小时热门版块排行榜    

查看: 3828  |  回复: 13
当前只显示满足指定条件的回帖,点击这里查看本话题的所有回帖

hezijuan21

银虫 (初入文坛)

[求助] 关于ZnO量子点的纯化 已有1人参与

本人最近一直在做ZnO量子点,乙醇项纯的ZnO量子点没有进行修饰,问了师兄让我用乙醇离心清洗,可是我发现在离心过后很难再将其分散到乙醇当中,有明显的白色块状物,而且之前做过一次TEM,发现没有纯化洗涤之前有量子点,而纯化之后电镜反而找不到了,而且也有人说乙醇项不需要纯化,而且超声分散反而会使其团聚,还请各位大神赐教。感激不尽
回复此楼

» 收录本帖的淘帖专辑推荐

纳米和杂化材料

» 猜你喜欢

» 本主题相关价值贴推荐,对您同样有帮助:

已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

pandalucky

至尊木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★
hezijuan21: 金币+5, ★★★★★最佳答案 2014-10-20 13:30:48
引用回帖:
3楼: Originally posted by hezijuan21 at 2014-10-19 13:37:26
谢谢你的提醒~二水合醋酸锌在氮气氛围下无水乙醇中80摄氏度磁力搅拌三个小时,然后冰水浴,然后将一定量的一水合LiOH超生分散在无水乙醇中,然后逐滴加入剧烈搅拌的醋酸锌乙醇溶液中,整个过程仍然在氮气氛围中, ...

这是比较经典的Spanhel方法。。最早就是这位牛人JACS上发的。。
氮气气氛不是必要条件,但是防止外界的水汽进入是必要的,如果用氮气,建议先干燥下再接入。
回流3个小时好像时间有些长了
另外,这种方法做完之后应该是澄清透明的分散液,如果没有控制好条件,可能会略带微蓝或者泛白,最不好的就是出现沉淀。
如果合成方法和条件控制的好,12000r/min的离心,20min也不会有任何沉淀物获得的,这个我试过。如果需要纯化的话,需要加入正庚烷做为反溶剂,也叫沉淀剂来完成,正庚烷沉淀出来的白色物质是很容易再分散于乙醇里面的。

» 本帖已获得的红花(最新10朵)

4楼2014-10-20 08:23:36
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
查看全部 14 个回答

pandalucky

至尊木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
麻烦详细说下实验方法吧,是Spanhel或者Meulenkamp的醋酸锌+碱的方法制备的吗?还是其他方法呢?
另外纯化过程是反溶剂法还是其他什么。。
总之还是把实验的条件和现象先说清楚,不然别人很难判断问题
2楼2014-10-19 00:50:31
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

hezijuan21

银虫 (初入文坛)

引用回帖:
2楼: Originally posted by pandalucky at 2014-10-19 00:50:31
麻烦详细说下实验方法吧,是Spanhel或者Meulenkamp的醋酸锌+碱的方法制备的吗?还是其他方法呢?
另外纯化过程是反溶剂法还是其他什么。。
总之还是把实验的条件和现象先说清楚,不然别人很难判断问题

谢谢你的提醒~二水合醋酸锌在氮气氛围下无水乙醇中80摄氏度磁力搅拌三个小时,然后冰水浴,然后将一定量的一水合LiOH超生分散在无水乙醇中,然后逐滴加入剧烈搅拌的醋酸锌乙醇溶液中,整个过程仍然在氮气氛围中,搅拌两小时即可~纯化我是先离心,然后除去上清液,再将其分散在无水乙醇中,如此反复两三次~离心速度我试过5000,6000r/min,10分钟和12000r/min,5分钟,发现都无法再将离心的白色沉淀物分散在乙醇当中,不知道纯化对后面的测试影响大不大

[ 发自小木虫客户端 ]
3楼2014-10-19 13:37:26
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

孙义

新虫 (初入文坛)

引用回帖:
4楼: Originally posted by pandalucky at 2014-10-20 08:23:36
这是比较经典的Spanhel方法。。最早就是这位牛人JACS上发的。。
氮气气氛不是必要条件,但是防止外界的水汽进入是必要的,如果用氮气,建议先干燥下再接入。
回流3个小时好像时间有些长了
另外,这种方法做完之 ...

请问 有什么其他溶剂代替正庚烷 作为沉淀剂
5楼2015-08-21 15:01:47
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
最具人气热帖推荐 [查看全部] 作者 回/看 最后发表
[基金申请] 建议基金发布提前给出明确的时间点 +11 kulium 2026-08-21 14/700 2026-08-24 02:12 by 流流伤
[基金申请] 范进中举一文的中心思想 +4 炎黄贵胄 2026-08-22 5/250 2026-08-24 02:09 by 流流伤
[基金申请] 让我中一个面上吧! +12 大萍1987 2026-08-20 15/750 2026-08-23 20:44 by 大萍1987
[教师之家] 跳槽后在研项目怎么办? +5 简单化xn 2026-08-22 10/500 2026-08-23 12:38 by 简单化xn
[基金申请] 什么时候开奖? +9 CrisMessi 2026-08-18 10/500 2026-08-23 12:03 by 丶昵称占用
[基金申请] 今天放榜吗? +15 布布和一二 2026-08-19 16/800 2026-08-23 09:55 by 张春生
[基金申请] 93BebMhtakh前后11位开头都是大写 +7 且听虎啸 2026-08-17 8/400 2026-08-22 21:55 by 医学老男孩
[基金申请] 只有每年这种时候来逛逛小木虫 +24 yaoyewhu2008 2026-08-20 26/1300 2026-08-22 17:43 by kammury
[基金申请] 今天基金会出结果吗?20260819 +16 kkkl_v 2026-08-19 17/850 2026-08-22 16:12 by 阿布Abu
[基金申请] 放榜前的不淡定 40+4 snowwithsea 2026-08-19 14/700 2026-08-21 23:51 by cratir
[基金申请] 看来今天不会放榜了? +8 chengyan1220 2026-08-21 11/550 2026-08-21 17:52 by dcqxinyang
[基金申请] 时间戳又变了 +13 wuchongjun 2026-08-20 19/950 2026-08-21 17:21 by 紫杉醇
[基金申请] 感觉是下周放榜了 +7 angus9576 2026-08-17 12/600 2026-08-21 13:38 by weiyin
[基金申请] 我面上完蛋了 +7 且听虎啸 2026-08-20 8/400 2026-08-21 12:31 by 酷酷墨镜
[基金申请] 应该是下周三26日公布了吧? +4 哈哈蛤? 2026-08-21 4/200 2026-08-21 10:58 by Vivilian
[论文投稿] 投稿咨询 +5 wwm09 2026-08-17 7/350 2026-08-21 10:11 by 期刊论文帮手
[基金申请] 今天放榜没戏了吧 +9 yuleib84 2026-08-19 11/550 2026-08-21 10:06 by gltch
[基金申请] 估计是周四 +3 archvillain 2026-08-18 3/150 2026-08-21 01:48 by jnhyjjm
[基金申请] 时间戳变了,能看出什么问题? +18 基诺咪客 2026-08-17 23/1150 2026-08-20 17:19 by Godzela
[基金申请] 朋友圈看到的 +6 wangzilk 2026-08-18 8/400 2026-08-19 10:55 by Haru815
信息提示
请填处理意见