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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 材料区 » 微米和纳米 » 学术交流 » 关于ZnO量子点的纯化
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hezijuan21

银虫 (初入文坛)

[求助] 关于ZnO量子点的纯化已有1人参与

本人最近一直在做ZnO量子点，乙醇项纯的ZnO量子点没有进行修饰，问了师兄让我用乙醇离心清洗，可是我发现在离心过后很难再将其分散到乙醇当中，有明显的白色块状物，而且之前做过一次TEM，发现没有纯化洗涤之前有量子点，而纯化之后电镜反而找不到了，而且也有人说乙醇项不需要纯化，而且超声分散反而会使其团聚，还请各位大神赐教。感激不尽
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1楼2014-10-17 17:01:08
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pandalucky

至尊木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★
hezijuan21: 金币+5, ★★★★★最佳答案 2014-10-20 13:30:48
引用回帖:
3楼: Originally posted by hezijuan21 at 2014-10-19 13:37:26
谢谢你的提醒～二水合醋酸锌在氮气氛围下无水乙醇中80摄氏度磁力搅拌三个小时，然后冰水浴，然后将一定量的一水合LiOH超生分散在无水乙醇中，然后逐滴加入剧烈搅拌的醋酸锌乙醇溶液中，整个过程仍然在氮气氛围中， ...

这是比较经典的Spanhel方法。。最早就是这位牛人JACS上发的。。
氮气气氛不是必要条件，但是防止外界的水汽进入是必要的，如果用氮气，建议先干燥下再接入。
回流3个小时好像时间有些长了
另外，这种方法做完之后应该是澄清透明的分散液，如果没有控制好条件，可能会略带微蓝或者泛白，最不好的就是出现沉淀。
如果合成方法和条件控制的好，12000r/min的离心，20min也不会有任何沉淀物获得的，这个我试过。如果需要纯化的话，需要加入正庚烷做为反溶剂，也叫沉淀剂来完成，正庚烷沉淀出来的白色物质是很容易再分散于乙醇里面的。
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晓来谁染
4楼2014-10-20 08:23:36
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pandalucky

至尊木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
麻烦详细说下实验方法吧，是Spanhel或者Meulenkamp的醋酸锌+碱的方法制备的吗？还是其他方法呢？
另外纯化过程是反溶剂法还是其他什么。。
总之还是把实验的条件和现象先说清楚，不然别人很难判断问题
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2楼2014-10-19 00:50:31
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普通回帖

hezijuan21

银虫 (初入文坛)
引用回帖:
2楼: Originally posted by pandalucky at 2014-10-19 00:50:31
麻烦详细说下实验方法吧，是Spanhel或者Meulenkamp的醋酸锌+碱的方法制备的吗？还是其他方法呢？
另外纯化过程是反溶剂法还是其他什么。。
总之还是把实验的条件和现象先说清楚，不然别人很难判断问题

谢谢你的提醒～二水合醋酸锌在氮气氛围下无水乙醇中80摄氏度磁力搅拌三个小时，然后冰水浴，然后将一定量的一水合LiOH超生分散在无水乙醇中，然后逐滴加入剧烈搅拌的醋酸锌乙醇溶液中，整个过程仍然在氮气氛围中，搅拌两小时即可～纯化我是先离心，然后除去上清液，再将其分散在无水乙醇中，如此反复两三次～离心速度我试过5000，6000r/min,10分钟和12000r/min,5分钟，发现都无法再将离心的白色沉淀物分散在乙醇当中，不知道纯化对后面的测试影响大不大

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3楼2014-10-19 13:37:26
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孙义

新虫 (初入文坛)
引用回帖:
4楼: Originally posted by pandalucky at 2014-10-20 08:23:36
这是比较经典的Spanhel方法。。最早就是这位牛人JACS上发的。。
氮气气氛不是必要条件，但是防止外界的水汽进入是必要的，如果用氮气，建议先干燥下再接入。
回流3个小时好像时间有些长了
另外，这种方法做完之 ...

请问 有什么其他溶剂代替正庚烷 作为沉淀剂
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5楼2015-08-21 15:01:47
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wangjingr69

新虫 (小有名气)
引用回帖:
5楼: Originally posted by 孙义 at 2015-08-21 15:01:47
请问 有什么其他溶剂代替正庚烷 作为沉淀剂...

正丁烷也可以的，我试过。
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6楼2015-09-18 16:46:42
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晓来谁染

新虫 (小有名气)
送红花一朵
引用回帖:
4楼: Originally posted by pandalucky at 2014-10-20 08:23:36
这是比较经典的Spanhel方法。。最早就是这位牛人JACS上发的。。
氮气气氛不是必要条件，但是防止外界的水汽进入是必要的，如果用氮气，建议先干燥下再接入。
回流3个小时好像时间有些长了
另外，这种方法做完之 ...

大神~请教一下醋酸锌和氢氧化锂混合后泛白是什么原因呀~感激不尽

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7楼2017-05-09 23:54:21
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782418170

新虫 (著名写手)
引用回帖:
5楼: Originally posted by 孙义 at 2015-08-21 15:01:47
请问 有什么其他溶剂代替正庚烷 作为沉淀剂...

正几烷也可以，离心后很好分散在乙醇里

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8楼2017-05-10 10:28:36
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一无所有wifi

新虫 (初入文坛)
引用回帖:
4楼: Originally posted by pandalucky at 2014-10-20 08:23:36
这是比较经典的Spanhel方法。。最早就是这位牛人JACS上发的。。
氮气气氛不是必要条件，但是防止外界的水汽进入是必要的，如果用氮气，建议先干燥下再接入。
回流3个小时好像时间有些长了
另外，这种方法做完之 ...

您好 我用的是koh 合成 只是醋酸锌和koh浓度都比较高 生成量子点后纯化 用了正己烷  离心后超声分散在乙醇里 但是发现这个沉淀物特别不稳定？题主提到超声会导致团聚 但是我做的很多样品 部分能溶 部分浑浊 猜想是需要在低温下分散？而且不能超声？

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9楼2017-05-21 20:17:53
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pandalucky

至尊木虫 (正式写手)
引用回帖:
9楼: Originally posted by 一无所有wifi at 2017-05-21 20:17:53
您好 我用的是koh 合成 只是醋酸锌和koh浓度都比较高 生成量子点后纯化 用了正己烷  离心后超声分散在乙醇里 但是发现这个沉淀物特别不稳定？题主提到超声会导致团聚 但是我做的很多样品 部分能溶 部分浑浊 猜想是 ...

超声会导致团聚的问题，这个我个人觉得不会，而且我也没有看到过类似的文献报道。
你说的部分能溶或者部分浑浊的话，不清楚初始合成出来的状态是什么，如果初始合成出来就是浑浊的或者无法次次做到澄清透明，那么还是先解决初始合成的问题。
另外，再分散的条件是什么。。。好像并没有写清楚
很多时候再分散，放到摇床上摇个5分钟也就溶解了，或者用超声浴超声个一两分钟也就差不多了。对于这种方法合成的ZnO量子点，并不怕超声的，有一次我忘记再分散这事情了。。在超声清洗机里面呆了半个小时，该是透明的还是透明的，没有啥明显变化，就是温度升高好像有点长大。
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10楼2017-05-21 20:27:29
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