| 查看: 2852 | 回复: 13 | ||
[求助]
聚乙二醇单甲醚和丙交酯的聚合反应。 已有5人参与
|
||
|
最近在做聚乙二醇单甲醚和丙交酯的聚合反应，投料量是50：50，理论分子量应该为4000，可是我最多就3000左右，这是为什么呢。 参数如下： 投料比：50：50 反应溶剂：无溶剂，高真空。 温度时间：150摄氏度6h。 反应前已经80摄氏度高真空除水分了； 在反应中丙交酯会析晶在瓶壁上（由于油浴没有办法淹没反应瓶），会不会就是因为这个导致聚合度偏低的呢。有没有什么好的办法 |
回复此楼» 猜你喜欢
哪位老哥知道今年的国自然具体哪一天放榜？
已经有6人回复
-
售SCI一区T0P文章，我:8O.55.1.O.5.4,科目齐全,可+急
已经有6人回复
-
售SCI文章，我:8O5.5.1.O.54,科目齐全,可+急
已经有7人回复
-
售SCI-T0P文章，我:8O.5.5.1.O.54,科目齐全,可+急
已经有5人回复
-
欢迎发来filecode的Mz6后的代码验证其规律
已经有50人回复
-
filecode
已经有11人回复
-
售SCI文章，我:8O.5.5.1O.54,科目全,可十急
已经有5人回复
-
售SCI一区T0P文章，我:8.O55.1.O.54,科目全,可十急
已经有5人回复
-
售SCI一区T0P文章，我:8.O55.1.O.54,科目全,可十急
已经有4人回复
-
售SCI文章，我:8O5.5.1.O.54,科目齐全,可+急
已经有4人回复
» 本主题相关商家推荐: (我也要在这里推广)
» 本主题相关价值贴推荐，对您同样有帮助:
- 聚乳酸-羟基乙酸共聚物和乙交酯丙交酯共聚物是同一个东西吗？
已经有5人回复
- 丙交酯和丙烯酸可以直接聚合吗？
已经有4人回复
- 聚乙二醇聚合度
已经有7人回复
- 聚乙二醇偶联小分子 反应后多得PEG怎么除去
已经有4人回复
- 求助，醋酸纤维素能溶于氯仿吗
已经有7人回复
- 求助：聚乙交酯、聚丙交酯
已经有4人回复
- 环醚开环生成二醇
已经有5人回复
- 有谁做过丙交酯单体的合成？急求！
已经有12人回复
- 丙交酯开环合成聚乳酸
已经有21人回复
- 己内酯，聚乙二醇聚合的问题
已经有10人回复
- 戊二醛与聚乙二醇的反应条件
已经有5人回复
- 关于丙交酯开环聚合
已经有4人回复
- 【求助】丙交酯开环聚合
已经有10人回复
- 【讨论】丙交酯开环聚合反应溶剂的选择
已经有9人回复
- 【交流】开环聚合反应中为什么要除去水和空气
已经有10人回复
- 【求助】求聚乙二醇聚己内酯共聚物的折光指数增量dn/dc
已经有10人回复
- 【求助】聚乙二醇200，600，1000到底是数均分质量还是聚合度
已经有7人回复
- 【求助】丙交酯溶液开环聚合的条件
已经有11人回复
placopolymer 
金虫 (职业作家)
岱罡生物聚乳酸及共聚物研究
- PEPI: 1
- 应助: 329 (大学生)
- 金币: 2934
- 散金: 725
- 红花: 28
- 帖子: 4715
- 在线: 389小时
- 虫号: 431867
- 注册: 2007-08-12
- 专业: 生物医用高分子材料
【答案】应助回帖
商家已经主动声明此回帖可能含有宣传内容
★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
dyjq2143: 金币+10, ★★★很有帮助, 回答的很全面 2014-10-14 16:04:18
感谢参与，应助指数 +1
dyjq2143: 金币+10, ★★★很有帮助, 回答的很全面 2014-10-14 16:04:18
|
这个问题三言两语说不清楚，我们做了20年了，越来越说不清楚的。先简单问你一些问题，你是如何测定分子量的，用GPC还是核磁？严格来说两亲性聚合物是不适合用GPC的，没有合适的两亲性柱子，MPEG-PLA的比例不同两亲性的程度不一样，现在还没有智能的柱子可以按你的聚合物两亲性来调节，但是现在写文章，特别是外文，客户都需要我们提供GPC的分子量，因为编辑需要，这个问题很纠结的。 再就是你买的MPEG是哪买的，有没有说明mpeg的分子量问题，也就是厂家mpeg的分子量型号，例如我们买的sigma的mpeg5000，这个5000只是个型号，sigma的分子量是有10%的范围的，也就是4500到5500范围，只要测出的分子量在这个范围就是5000型号的。其实我们的plga也是这样定义的（国外的也是这样的），因为只有做完以后测定分子量你才能具体知道是多大的分子量，做高分子的都明白的，高分子分子量精确重现是不可能的 按你的描述，你用的mpeg分子量是4000的？我们是按核磁的方法计算的分子量，50:50投料，只有mpeg分子量是4000，理论pla才能是4000，不知道楼主是不是这样计算的，以下是我们多年的总结，仅供参考： 含PEG或MPEG的共聚物需要特别提出的是由于使用PEG或MPEG引发丙交酯本体开环聚合： ●任何人都不能保证PEG或MPEG能完全与丙交酯进行反应 ●同样任何人都不能保证丙交酯完全和PEG或MPEG进行反应 ●任何人也不能完全保证所有原料完全绝对无水，有水存在，水比PEG优先与丙交酯进行反应形成均聚物 ●丙交酯在加热的时候极易升华损失，当然可以提前多加丙交酯，但是量不好控制 ●这样聚合物中就有可能存在未反应的单体丙交酯或乙交酯，未反应的PEG或MPEG，与痕量水反应的均聚PLA和我们需要的PEG-PLA或MPEG-PLA的共聚物 ●所以在聚合后期我们要进行两次纯化处理，去除未反应的单体和PEG以及相应的低分子量聚合物，纯化的程度也不好控制，所以同样的做法每一批次之间就会存在分子量的波动 ●共聚物分子量的变化没有规律可言（针对常年反复做而言，一两次实验看不出），忽大忽小。 ●我们曾经比较过同一天连续进行3批完全相同的实验，仅仅是丙交酯升华和后纯化处理有差异，这些因素不好定量控制(只能尽量相同），结果还是有很大差异，有的比理论值大，有的比理论值小，所以楼主不必太追求投料很接近理论，总的感觉能控制在分子量在20%以内波动就很完美了，一切都是实话实说，仅供参考 |
4楼2014-10-13 22:03:55
dzr11221
木虫 (著名写手)
- 应助: 9 (幼儿园)
- 金币: 14810.4
- 红花: 3
- 帖子: 2528
- 在线: 293.4小时
- 虫号: 1399027
- 注册: 2011-09-12
- 性别: GG
- 专业: 环境污染化学
2楼2014-10-13 18:47:08
匿名 
用户注销 (著名写手)
- 应助: 887 (博后)
- 金币: 3049.3
- 散金: 1070
- 红花: 51
- 帖子: 2670
- 在线: 673小时
- 虫号: 0
- 注册: 2013-04-05
- 专业: 生物医用高分子材料
3楼2014-10-13 20:24:36
5楼2014-10-14 08:39:33
placopolymer
金虫 (职业作家)
岱罡生物聚乳酸及共聚物研究
- PEPI: 1
- 应助: 329 (大学生)
- 金币: 2934
- 散金: 725
- 红花: 28
- 帖子: 4715
- 在线: 389小时
- 虫号: 431867
- 注册: 2007-08-12
- 专业: 生物医用高分子材料
6楼2014-10-14 12:59:38
7楼2014-10-14 16:01:44
placopolymer
金虫 (职业作家)
岱罡生物聚乳酸及共聚物研究
- PEPI: 1
- 应助: 329 (大学生)
- 金币: 2934
- 散金: 725
- 红花: 28
- 帖子: 4715
- 在线: 389小时
- 虫号: 431867
- 注册: 2007-08-12
- 专业: 生物医用高分子材料
8楼2014-10-14 16:21:10
tracciltcee
铁虫 (正式写手)
- 应助: 16 (小学生)
- 金币: 5037.4
- 散金: 1838
- 红花: 13
- 帖子: 940
- 在线: 187.8小时
- 虫号: 2549342
- 注册: 2013-07-17
- 性别: GG
- 专业: 凝聚态物性I:结构、力学和
9楼2014-10-14 16:42:36
江海之舰
金虫 (小有名气)
- 应助: 0 (幼儿园)
- 金币: 1195.1
- 散金: 21
- 红花: 1
- 帖子: 245
- 在线: 150小时
- 虫号: 1873851
- 注册: 2012-07-01
- 性别: GG
- 专业: 化学工程及工业化学
10楼2014-10-16 09:36:21
