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dyjq2143

铜虫 (初入文坛)

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[求助] 聚乙二醇单甲醚和丙交酯的聚合反应。已有5人参与

最近在做聚乙二醇单甲醚和丙交酯的聚合反应，投料量是50：50，理论分子量应该为4000，可是我最多就3000左右，这是为什么呢。
参数如下：
投料比：50：50
反应溶剂：无溶剂，高真空。
温度时间：150摄氏度6h。

反应前已经80摄氏度高真空除水分了；
在反应中丙交酯会析晶在瓶壁上（由于油浴没有办法淹没反应瓶），会不会就是因为这个导致聚合度偏低的呢。有没有什么好的办法

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1楼2014-10-13 18:41:58

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岱罡生物聚乳酸及共聚物研究

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【答案】应助回帖

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dyjq2143: 金币+10, ★★★很有帮助, 回答的很全面 2014-10-14 16:04:18

这个问题三言两语说不清楚，我们做了20年了，越来越说不清楚的。先简单问你一些问题，你是如何测定分子量的，用GPC还是核磁？严格来说两亲性聚合物是不适合用GPC的，没有合适的两亲性柱子，MPEG-PLA的比例不同两亲性的程度不一样，现在还没有智能的柱子可以按你的聚合物两亲性来调节，但是现在写文章，特别是外文，客户都需要我们提供GPC的分子量，因为编辑需要，这个问题很纠结的。
   再就是你买的MPEG是哪买的，有没有说明mpeg的分子量问题，也就是厂家mpeg的分子量型号，例如我们买的sigma的mpeg5000，这个5000只是个型号，sigma的分子量是有10%的范围的，也就是4500到5500范围，只要测出的分子量在这个范围就是5000型号的。其实我们的plga也是这样定义的（国外的也是这样的），因为只有做完以后测定分子量你才能具体知道是多大的分子量，做高分子的都明白的，高分子分子量精确重现是不可能的
   按你的描述，你用的mpeg分子量是4000的？我们是按核磁的方法计算的分子量，50:50投料，只有mpeg分子量是4000，理论pla才能是4000，不知道楼主是不是这样计算的，以下是我们多年的总结，仅供参考：
   含PEG或MPEG的共聚物需要特别提出的是由于使用PEG或MPEG引发丙交酯本体开环聚合：

●任何人都不能保证PEG或MPEG能完全与丙交酯进行反应

●同样任何人都不能保证丙交酯完全和PEG或MPEG进行反应

●任何人也不能完全保证所有原料完全绝对无水，有水存在，水比PEG优先与丙交酯进行反应形成均聚物

●丙交酯在加热的时候极易升华损失，当然可以提前多加丙交酯，但是量不好控制

●这样聚合物中就有可能存在未反应的单体丙交酯或乙交酯，未反应的PEG或MPEG，与痕量水反应的均聚PLA和我们需要的PEG-PLA或MPEG-PLA的共聚物

●所以在聚合后期我们要进行两次纯化处理，去除未反应的单体和PEG以及相应的低分子量聚合物，纯化的程度也不好控制，所以同样的做法每一批次之间就会存在分子量的波动
●共聚物分子量的变化没有规律可言（针对常年反复做而言，一两次实验看不出），忽大忽小。
●我们曾经比较过同一天连续进行3批完全相同的实验，仅仅是丙交酯升华和后纯化处理有差异，这些因素不好定量控制(只能尽量相同），结果还是有很大差异，有的比理论值大，有的比理论值小，所以楼主不必太追求投料很接近理论，总的感觉能控制在分子量在20%以内波动就很完美了，一切都是实话实说，仅供参考