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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 化学分析 » 关于逐级稀释配制标准溶液（添加内标）
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ygf2012

金虫 (小有名气)

[求助] 关于逐级稀释配制标准溶液（添加内标） 已有2人参与

刚从事化学分析方面的工作，关于逐级稀释以及内标法还有一些疑问想请教各位大神。现要用ICP-OES测金属含量（例如Cu），内标法用钇做内标（Y的浓度为2.5mg/L），有1000mg/L Cu标准溶液50ml，1000mg/L Y标准溶液50ml，按采用逐级稀释法配制Cu标准溶液0.05mg/L,0.5mg/L,2.5mg/L,5mg/L。

我自己写了一个配制方案如下：

1.取10ml1000mg/LCu标样稀释至100ml→得100mg/LCu溶液；

2.取10ml上述100mg/LCu溶液释至100ml→得10mg/LCu溶液;

3.分别取上述10mg/LCu溶液0.5ml、5ml、25ml、50ml置于1#，2#，3#，4#100ml容量瓶中；

4.向上述1#至4#容量瓶中分别加入0.25ml1000mg/L Y标样，定容至100ml，摇匀。

有如下问题：

1、上述配置方法是我查标准和文献自拟的，不确定对不对，想请大家看看有没有错误；

2、我在想Y的标样需不需要和Cu一样稀释之后再添加。

请不吝赐教
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1楼 2014-10-13 16:57:04
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klicking

至尊木虫 (著名写手)
引用回帖:
11楼: Originally posted by ygf2012 at 2014-10-15 11:50:34
想在请教一下，我师傅和我说的是另外一个方法：
1、用1000mg/LCu和Y的标样，一步法配制成5mg/L的Cu标准溶液（含有2.5mg/L的Y内标）；
2、将上述5mg/L的Cu标准溶液稀释成2.5mg/L；
3、将上述2.5mg/L的Cu标准溶液 ...

1就不妥，内标浓度是恒定的；
2你师傅的第2、3、4步既有倍比稀释又有10倍稀释，准确度和你自己拟定的方法应该不会有太大差异，操作上会比较麻烦，容易混淆，不过比较节省溶剂；
3试剂空白不加内标  标准空白要加内标（试剂空白验证 Cu和内标物本底干扰强度，标准空白验证Cu的本底干扰，双重验证吧）；
最后针对您师傅的第一个步骤：加入内标使内标浓度不一致不妥；但是1000 mg/L到5mg/L ，一次稀释到200倍，值得肯定，这样稀释能降低操作误差，所以你可以采用你师父的的第一步，其它的根据你自己的情况来定吧，我一般采用你自己拟定的方案，如果对照品贼贵和稀少的情况下，则采用倍比稀释法。
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12楼2014-10-15 12:23:04
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至尊木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
你的思路很清晰啊 没有问题的 至于问题2 因为作为内标 浓度是恒定的 你只能在最后一步中加入了
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2楼2014-10-13 20:52:22
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至尊木虫 (著名写手)
引用回帖:
4楼: Originally posted by swallow13 at 2014-10-14 10:37:30
1. 稀释方法没有问题；
2. 有个简单的方法就是用内标溶液作为稀释液

用内标溶液作为稀释液会造成内标浓度偏低吧  因为Cu标液取量是10 ml呢，稀释至100ml，相当于浓度降低至90%了。两次10倍稀释影响很大 第3步稀释  内标降低程度还各不相同呢
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6楼2014-10-14 10:56:03
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swallow13

禁虫 (正式写手)
本帖内容被屏蔽
7楼2014-10-14 11:17:58
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至尊木虫 (著名写手)
引用回帖:
7楼: Originally posted by swallow13 at 2014-10-14 11:17:58
以内标溶液配制样品 再以内标液进行稀释...

可是标准溶液Cu应该是中检所买来的 本身就是液体
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8楼2014-10-14 11:19:02
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swallow13

禁虫 (正式写手)
本帖内容被屏蔽
9楼2014-10-14 11:24:34
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klicking

至尊木虫 (著名写手)
引用回帖:
9楼: Originally posted by swallow13 at 2014-10-14 11:24:34
暴露了 没用过标准溶液 ...

相互交流学习嘛~~~
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ygf2012
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10楼2014-10-14 11:32:55
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普通回帖

ygf2012

金虫 (小有名气)
引用回帖:
2楼: Originally posted by klicking at 2014-10-13 20:52:22
你的思路很清晰啊 没有问题的 至于问题2 因为作为内标 浓度是恒定的 你只能在最后一步中加入了

是的，那Y需不需要稀释到低浓度100mg/L再加？这样添加的体积多一点，会不会准确度高一点
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3楼2014-10-14 10:23:19
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swallow13

禁虫 (正式写手)
★ ★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
ygf2012: 金币+5, ★★★很有帮助 2014-10-15 11:50:59
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4楼2014-10-14 10:37:30
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至尊木虫 (著名写手)
引用回帖:
3楼: Originally posted by ygf2012 at 2014-10-14 10:23:19
是的，那Y需不需要稀释到低浓度100mg/L再加？这样添加的体积多一点，会不会准确度高一点...

可以的 这样的确准确度更高一些
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5楼2014-10-14 10:52:50
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