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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 化学分析 » 关于逐级稀释配制标准溶液（添加内标）
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ygf2012

金虫 (小有名气)
送红花一朵
引用回帖:
10楼: Originally posted by klicking at 2014-10-14 11:32:55
相互交流学习嘛~~~...

想在请教一下，我师傅和我说的是另外一个方法：
1、用1000mg/LCu和Y的标样，一步法配制成5mg/L的Cu标准溶液（含有2.5mg/L的Y内标）；
2、将上述5mg/L的Cu标准溶液稀释成2.5mg/L；
3、将上述2.5mg/L的Cu标准溶液稀释成0.5mg/L；
4、将上述0.5mg/L的Cu标准溶液稀释成0.05mg/L；
注：Y只在第一步中添加，后面不再添加，也就是Y也是逐级稀释的
问题：1、我对这个方法完全不能理解，内标法不应该是样品，标准溶液中内标都应该是同样的浓度吗？如果这个方法是对的，那后面数据怎么处理？
2、他这种逐级稀释的方法和我自拟的方法哪个更好一点？
3、试剂空白和校准空白中要不要加内标？
谢谢
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11楼2014-10-15 11:50:34
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klicking

至尊木虫 (著名写手)
引用回帖:
11楼: Originally posted by ygf2012 at 2014-10-15 11:50:34
想在请教一下，我师傅和我说的是另外一个方法：
1、用1000mg/LCu和Y的标样，一步法配制成5mg/L的Cu标准溶液（含有2.5mg/L的Y内标）；
2、将上述5mg/L的Cu标准溶液稀释成2.5mg/L；
3、将上述2.5mg/L的Cu标准溶液 ...

1就不妥，内标浓度是恒定的；
2你师傅的第2、3、4步既有倍比稀释又有10倍稀释，准确度和你自己拟定的方法应该不会有太大差异，操作上会比较麻烦，容易混淆，不过比较节省溶剂；
3试剂空白不加内标  标准空白要加内标（试剂空白验证 Cu和内标物本底干扰强度，标准空白验证Cu的本底干扰，双重验证吧）；
最后针对您师傅的第一个步骤：加入内标使内标浓度不一致不妥；但是1000 mg/L到5mg/L ，一次稀释到200倍，值得肯定，这样稀释能降低操作误差，所以你可以采用你师父的的第一步，其它的根据你自己的情况来定吧，我一般采用你自己拟定的方案，如果对照品贼贵和稀少的情况下，则采用倍比稀释法。
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12楼2014-10-15 12:23:04
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ygf2012

金虫 (小有名气)
引用回帖:
7楼: Originally posted by swallow13 at 2014-10-14 11:17:58
以内标溶液配制样品 再以内标液进行稀释...

想想还是不行的，Cu标样是液体呀，稀释之后个瓶子里面内标浓度还是不一样的
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13楼2015-01-30 08:36:54
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