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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 色谱质谱 » Agilent Zorbax C-18柱经常压力突然降低又升高回初始压力
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zhaobohan800

新虫 (初入文坛)

[求助] Agilent Zorbax C-18柱经常压力突然降低又升高回初始压力 已有3人参与

各位大神们：请教问题，我使用了Agilent Zorbax C-18柱，用20%甲醇水溶液（pH=2 硫酸）做流动相，柱压是5.0MPa,流速是0.7ml/min, 柱温是40度，不知道为什么经常出现柱压降低又升高的现象？？

Agilent Zorbax C-18柱经常压力突然降低又升高回初始压力
AA.png


Agilent Zorbax C-18柱经常压力突然降低又升高回初始压力-1
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Agilent Zorbax C-18柱经常压力突然降低又升高回初始压力-2
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1楼 2014-10-11 19:20:09
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回帖支持 ( 显示支持度最高的前 50 名 )

superyeast

专家顾问 (职业作家)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
溶剂超声除气，管路赶赶气泡。

老兄够猛的啊，pH2可是对柱子不仁慈。。。

[ 发自小木虫客户端 ]
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5楼2014-10-11 22:54:58
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archbishop

禁虫 (职业作家)

优秀版主

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
是一楼物理没学好还是我物理没学好？5MPa是700多psi吧。我觉得可能有气泡，你把流动相脱气，冲一下管路，多平衡一会看看。
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雲幕低垂映桂子，江月留白問柳心。
6楼2014-10-12 13:39:59
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普通回帖

klicking

至尊木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
楼主 柱子没接好 或管路连接不好吧 压力才5Mpa 相当于70psi左右，基本上相当于柱前压，先检查一下管路是否连接好了，或者有没有漏液的地方
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zhaobohan800
归零
2楼2014-10-11 19:48:38
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zhaobohan800

新虫 (初入文坛)
送红花一朵
引用回帖:
2楼: Originally posted by klicking at 2014-10-11 19:48:38
楼主 柱子没接好 或管路连接不好吧 压力才5Mpa 相当于70psi左右，基本上相当于柱前压，先检查一下管路是否连接好了，或者有没有漏液的地方

谢谢您的解答，没有漏液，是不是说明接柱子应该没问题，不知是否可能是柱子本身的问题？
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3楼2014-10-11 21:08:41
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klicking

至尊木虫 (著名写手)
引用回帖:
3楼: Originally posted by zhaobohan800 at 2014-10-11 21:08:41
谢谢您的解答，没有漏液，是不是说明接柱子应该没问题，不知是否可能是柱子本身的问题？...

柱子本身不会有问题，但是压力太低，没有漏液检查一下管路连接吧，取掉柱子看看还有没有压力，压力变化有多大，分段检查
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zhaobohan800
归零
4楼2014-10-11 21:19:32
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zhaobohan800

新虫 (初入文坛)
引用回帖:
6楼: Originally posted by archbishop at 2014-10-12 13:39:59
是一楼物理没学好还是我物理没学好？5MPa是700多psi吧。我觉得可能有气泡，你把流动相脱气，冲一下管路，多平衡一会看看。

有没有可能是柱子本身的问题，我们色谱安装了脱气装置，但确实20%甲醇水溶液很容易产生气泡？有没有可能气泡多的时候脱气装置也可能不行？流速降低会不会好一些？
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7楼2014-10-12 14:46:29
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zhaobohan800

新虫 (初入文坛)
引用回帖:
5楼: Originally posted by superyeast at 2014-10-11 22:54:58
溶剂超声除气，管路赶赶气泡。

老兄够猛的啊，pH2可是对柱子不仁慈。。。

看了说明书的，可以用pH=2的硫酸溶液的，而且我看了几篇文献用的是和我一样的流动相和柱子？
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8楼2014-10-12 14:47:22
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zhaobohan800

新虫 (初入文坛)
送红花一朵
引用回帖:
4楼: Originally posted by klicking at 2014-10-11 21:19:32
柱子本身不会有问题，但是压力太低，没有漏液检查一下管路连接吧，取掉柱子看看还有没有压力，压力变化有多大，分段检查...

那如果我尝试其他的色谱柱，没有这样的问题，但是自己的柱子却有这样的问题。是不是可能是因为20%甲醇水溶液的流动相容易产生气泡，而脱气装置不能完全脱气造成的？因为组里其他同学用的是pH=2稀硫酸做流动相。流速也有0.6ml/min, 用的是同样的管路，没发现这个问题？
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9楼2014-10-12 14:49:53
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klicking

至尊木虫 (著名写手)
引用回帖:
6楼: Originally posted by archbishop at 2014-10-12 13:39:59
是一楼物理没学好还是我物理没学好？5MPa是700多psi吧。我觉得可能有气泡，你把流动相脱气，冲一下管路，多平衡一会看看。

嘿嘿 搞混了 和bar 不好意思
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归零
10楼2014-10-12 15:02:21
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