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[交流]
使用KF-1型水分测定仪测物质水分的一些问题 已有1人参与
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如题。最近使用KF-1型水分测定仪比较多，就不断的发现一些问题。想和大家交流一下。 1.关于滴定终点的确定。操作SOP上写“将卡氏试剂滴入反应瓶中，直至电流表指针接近40微安（一般指针在35-40范围内）保持30秒指针不往回走，溶液为红棕色即为终点”，那么终点的确定是以电流表指针和颜色变化两个标准来确定的吗，这样的话会不会有误差？如果重复做一个样品的测定，那么几次测定时的终点时电流表的指针所指位置应一致吗？ 2.难溶物水分的测定。请问类似于PVPP这种在很多有机溶剂中不溶的物质应该怎么设计实验？ 3.如果电流表断电源后指针仍不回零，这种情况下测出的结果又影响么？ 4.水分测定时是不是对环境湿度有要求？如果湿度达不到要求，可以适当调小校正时电流表指针所指位置吗？（例如从40微安减小到30微安） 5.费休氏法测水分时所用的容器是否都要求干燥？ 问题比较多，本人也还是个小白，请各路大神小神叔叔婶婶美女帅哥伸出援手。 |
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阑夜梦星: 金币+10 2014-10-15 08:45:47
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1.电流表的要求一般是半偏以上，终点当然是以电流值为准，颜色只是辅助参考（开始中和甲醇中水分时要求至少半偏以上，平行测定，终点以开始值为准或左右微小偏转）； 2.至于不溶于甲醇的物质，也可以用这种方法，最好确保样品粉碎，能让水分尽可能完全溶解到溶剂中； 3.不影响，可以正常使用，这样反倒证明系统密闭性比较好； 4.湿度大时也不需要调整这个，最好确保体系密闭或有很好的干燥系统； 5.当然要干燥，不然会降低试剂的使用效率，也就滴定度会降低。 |
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