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汕头大学海洋科学接受调剂
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阑夜梦星

铜虫 (小有名气)

[交流] 使用KF-1型水分测定仪测物质水分的一些问题 已有1人参与

如题。最近使用KF-1型水分测定仪比较多,就不断的发现一些问题。想和大家交流一下。
1.关于滴定终点的确定。操作SOP上写“将卡氏试剂滴入反应瓶中,直至电流表指针接近40微安(一般指针在35-40范围内)保持30秒指针不往回走,溶液为红棕色即为终点”,那么终点的确定是以电流表指针和颜色变化两个标准来确定的吗,这样的话会不会有误差?如果重复做一个样品的测定,那么几次测定时的终点时电流表的指针所指位置应一致吗?
2.难溶物水分的测定。请问类似于PVPP这种在很多有机溶剂中不溶的物质应该怎么设计实验?
3.如果电流表断电源后指针仍不回零,这种情况下测出的结果又影响么?
4.水分测定时是不是对环境湿度有要求?如果湿度达不到要求,可以适当调小校正时电流表指针所指位置吗?(例如从40微安减小到30微安)
5.费休氏法测水分时所用的容器是否都要求干燥?
问题比较多,本人也还是个小白,请各路大神小神叔叔婶婶美女帅哥伸出援手。
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人生如棋,我当如卒,虽只一步,从不气馁。
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阑夜梦星

铜虫 (小有名气)

大家快来交流交流嘛
人生如棋,我当如卒,虽只一步,从不气馁。
2楼2014-10-11 10:13:07
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3楼2014-10-11 10:33:41
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4楼2014-10-11 10:41:47
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阑夜梦星

铜虫 (小有名气)

5楼2014-10-11 11:46:21
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chenweiyyy

新虫 (初入文坛)

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包,谢谢回帖
阑夜梦星: 金币+10 2014-10-15 08:45:47
1.电流表的要求一般是半偏以上,终点当然是以电流值为准,颜色只是辅助参考(开始中和甲醇中水分时要求至少半偏以上,平行测定,终点以开始值为准或左右微小偏转);
2.至于不溶于甲醇的物质,也可以用这种方法,最好确保样品粉碎,能让水分尽可能完全溶解到溶剂中;
3.不影响,可以正常使用,这样反倒证明系统密闭性比较好;
4.湿度大时也不需要调整这个,最好确保体系密闭或有很好的干燥系统;
5.当然要干燥,不然会降低试剂的使用效率,也就滴定度会降低。
6楼2014-10-13 16:56:11
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阑夜梦星

铜虫 (小有名气)

引用回帖:
6楼: Originally posted by chenweiyyy at 2014-10-13 16:56:11
1.电流表的要求一般是半偏以上,终点当然是以电流值为准,颜色只是辅助参考(开始中和甲醇中水分时要求至少半偏以上,平行测定,终点以开始值为准或左右微小偏转);
2.至于不溶于甲醇的物质,也可以用这种方法,最 ...

谢谢你的回复!我会把金币全都给你,虽然不多。。。
我还有一些疑问。
1.“电流表的要求一般是半偏以上”,那么也就是说滴定终点不一定要求是校正终点对吗?
3.这种情况确定不是仪器的问题吗?
还有一个新的问题
滴定速度会影响滴定度的测定吗?
谢谢!
人生如棋,我当如卒,虽只一步,从不气馁。
7楼2014-10-15 08:45:11
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sky—潇浔

银虫 (初入文坛)


小木虫: 金币+0.5, 给个红包,谢谢回帖
您好  那个PVPP测水分  实验应该怎么设计? 有解答了吗?
8楼2015-07-20 16:32:50
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