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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 化学分析 » 使用KF-1型水分测定仪测物质水分的一些问题
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阑夜梦星

铜虫 (小有名气)

[交流] 使用KF-1型水分测定仪测物质水分的一些问题 已有1人参与

如题。最近使用KF-1型水分测定仪比较多，就不断的发现一些问题。想和大家交流一下。
1.关于滴定终点的确定。操作SOP上写“将卡氏试剂滴入反应瓶中，直至电流表指针接近40微安（一般指针在35-40范围内）保持30秒指针不往回走，溶液为红棕色即为终点”，那么终点的确定是以电流表指针和颜色变化两个标准来确定的吗，这样的话会不会有误差？如果重复做一个样品的测定，那么几次测定时的终点时电流表的指针所指位置应一致吗？
2.难溶物水分的测定。请问类似于PVPP这种在很多有机溶剂中不溶的物质应该怎么设计实验？
3.如果电流表断电源后指针仍不回零，这种情况下测出的结果又影响么？
4.水分测定时是不是对环境湿度有要求？如果湿度达不到要求，可以适当调小校正时电流表指针所指位置吗？（例如从40微安减小到30微安）
5.费休氏法测水分时所用的容器是否都要求干燥？
问题比较多，本人也还是个小白，请各路大神小神叔叔婶婶美女帅哥伸出援手。
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人生如棋，我当如卒，虽只一步，从不气馁。
1楼 2014-10-11 10:07:00
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阑夜梦星

铜虫 (小有名气)
大家快来交流交流嘛
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人生如棋，我当如卒，虽只一步，从不气馁。
2楼2014-10-11 10:13:07
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核桃芝麻
3楼2014-10-11 10:33:41
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材料表征
4楼2014-10-11 10:41:47
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阑夜梦星

铜虫 (小有名气)
5楼2014-10-11 11:46:21
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chenweiyyy

新虫 (初入文坛)
★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
阑夜梦星: 金币+10 2014-10-15 08:45:47
1.电流表的要求一般是半偏以上，终点当然是以电流值为准，颜色只是辅助参考（开始中和甲醇中水分时要求至少半偏以上，平行测定，终点以开始值为准或左右微小偏转）；
2.至于不溶于甲醇的物质，也可以用这种方法，最好确保样品粉碎，能让水分尽可能完全溶解到溶剂中；
3.不影响，可以正常使用，这样反倒证明系统密闭性比较好；
4.湿度大时也不需要调整这个，最好确保体系密闭或有很好的干燥系统；
5.当然要干燥，不然会降低试剂的使用效率，也就滴定度会降低。
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6楼2014-10-13 16:56:11
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阑夜梦星

铜虫 (小有名气)
引用回帖:
6楼: Originally posted by chenweiyyy at 2014-10-13 16:56:11
1.电流表的要求一般是半偏以上，终点当然是以电流值为准，颜色只是辅助参考（开始中和甲醇中水分时要求至少半偏以上，平行测定，终点以开始值为准或左右微小偏转）；
2.至于不溶于甲醇的物质，也可以用这种方法，最 ...

谢谢你的回复！我会把金币全都给你，虽然不多。。。
我还有一些疑问。
1.“电流表的要求一般是半偏以上”，那么也就是说滴定终点不一定要求是校正终点对吗？
3.这种情况确定不是仪器的问题吗？
还有一个新的问题
滴定速度会影响滴定度的测定吗？
谢谢！
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人生如棋，我当如卒，虽只一步，从不气馁。
7楼2014-10-15 08:45:11
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sky—潇浔

银虫 (初入文坛)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
您好  那个PVPP测水分  实验应该怎么设计？ 有解答了吗？
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8楼2015-07-20 16:32:50
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