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humanhn

银虫 (小有名气)

[求助] 粉末法测xrd为什么要压片 已有3人参与

各位虫友,在下有两个粉末xrd测试的问题向请教:
第一个是粉末法测xrd为什么要压片,为什么要使得粉末上表面非常平整?这个“非常平整”是多平整?什么数量级?
第二是xrd粉末法测试的时候x射线的穿透深度大概是多少?这个问题也是因为第一个问题而产生的,因为如果x射线随意穿透,那我实在想不明白为什么会对粉末上表面有要求。
另外,对于量子点的XRD,一定要纯化得非常好么?有人说多次滴加在玻璃片上一层就可以,但是滴加了之后发现没有完全纯化好(已经尽力纯化了多次),还有一点点高沸点的配体或者是有机溶剂之类的液体,测试老师拿到样品之后使劲一压沾得到处都是很恶心有木有,我主要是想知道为什么要压平。
还望不吝赐教。多谢多谢!
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zatnlsc

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
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fatewu: 金币+1, 谢谢 回帖,欢迎常来交流~ 2014-10-11 08:25:53
humanhn: 金币+8, ★★★很有帮助 2014-10-11 09:09:40
压片是为了平整且致密。肉眼看着平整就可以了。
Cu靶的话穿透整个sample问题不大。
之所以要平整,致密,是为了降低sample对x-ray的吸收。
如果不平整致密的话,sample对x-ray的吸收会很多,尤其是一些小角衍射峰会消失。
qq815441102
2楼2014-10-11 04:19:56
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zyhou

专家顾问 (文坛精英)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★
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liwentao2010: 金币+1, 谢谢回帖,欢迎常来交流 2014-10-11 15:44:11
humanhn(liwentao2010代发): 金币+3 2015-01-06 22:50:27
不用压片吧!二楼说的对,只要“平整且致密"就可以了!
3楼2014-10-11 08:16:02
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humanhn

银虫 (小有名气)

引用回帖:
2楼: Originally posted by zatnlsc at 2014-10-11 04:19:56
压片是为了平整且致密。肉眼看着平整就可以了。
Cu靶的话穿透整个sample问题不大。
之所以要平整,致密,是为了降低sample对x-ray的吸收。
如果不平整致密的话,sample对x-ray的吸收会很多,尤其是一些小角衍射峰 ...

非常感谢回答,我隐约感觉明白一些了,不过还是不完全明白。细致一点说吧,我是这么想的:
首先定义三个面哈,第一,是整个粉末样品作为一个整体,这个整体有一个粗略的上表面,也就是测试的时候压的那个平面,我们将这个平面记为A面;
第二,是每个粉末颗粒和空气的界面,因为是粉末,所以不同粉末之间一定有空气空隙,这样X射线射过来一定会通过一系列小粉末颗粒和空气的界面,我们将这个平面记为B面;
第三,晶体内部的面,就是晶体学上说的晶面,记为C面。
现在问题是:如果X射线穿透深度非常深,那么是不是可以无视A面的存在呢?如果可以无视,那么还压什么呢?如果不是,而是在A面处反射是主要的,那么是不是我们就是在说B面不重要,或者等于在说X射线穿透深度很小。那么为什么样品多了信号会强呢?不管怎么说,我们测得结果是反应C面的吧,那么A面和B面起什么作用呢?
希望我把意思说明白了。
4楼2014-10-11 09:08:51
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gxytju2008

专家顾问 (文坛精英)

【答案】应助回帖

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liwentao2010: 金币+1, 谢谢回帖,欢迎常来交流 2014-10-11 15:44:32
humanhn: 金币+5, ★★★很有帮助 2014-10-12 13:00:36
可能对有些粉末有影响吧,我们做一般都不压的,铺上去拿玻璃片推平就可以了,深度少说也有微米级,看样品致密程度还有入射角啥的吧,一般情况打的都很深了
5楼2014-10-11 15:12:57
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zatnlsc

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★
humanhn(liwentao2010代发): 金币+4 2015-01-06 22:50:38
引用回帖:
4楼: Originally posted by humanhn at 2014-10-11 09:08:51
非常感谢回答,我隐约感觉明白一些了,不过还是不完全明白。细致一点说吧,我是这么想的:
首先定义三个面哈,第一,是整个粉末样品作为一个整体,这个整体有一个粗略的上表面,也就是测试的时候压的那个平面,我 ...

怎么说呢。。。
x-ray虽然穿透深度很大,但是随着穿透距离的增加还是会由于各类效应损失强度。样品多了,虽然有损失,但总体还是增强了。
衍射波大部分贡献来自于你所谓的A面。想想XRD的原理,当x-ray照射后,衍射x-ray的方向是各种锥面。对于一些衍射角小的锥面,如果A面凹凸不平,很容易被挡住,这就是为什么要平整。B面相对于A面并不重要,但也有贡献。
qq815441102
6楼2014-10-12 13:23:51
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wawqxs

新虫 (正式写手)

测xrd时,是否需要旋涂来做量子点膜?还是直接滴加在硅片上,待其自然晾干。直接滴加的话,在表面明显看到裂纹出现,怎么解决呢?

发自小木虫Android客户端
7楼2018-04-29 23:51:21
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