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小蔡1989

木虫 (正式写手)

小小虫

[求助] 聚苯乙烯小球制备中引发剂加入问题已有2人参与

请问在用无皂乳液聚合法进行聚苯乙烯小球的制备过程中,引发剂过硫酸钾应该如何加入?是先把苯乙烯和水的混合溶液加热到70度后再加入过硫酸钾,还是加热前把苯乙烯、水和过硫酸钾混合后再加热到70度?如果是第一种方式,请问是否需要先把过硫酸钾加热到70度后再加入单体和水的混合液中。我做过一次把过硫酸钾加热到70度再与苯乙烯和水混合,结果得到的不是乳白色的乳状液,而是澄清的溶液。我怀疑是过硫酸钾在加热到70度后分解了,因此再加入到单体中后不会引发单体发生聚合。但是我确实看到过有的文献是把过硫酸钾加热到70度才加入。请做过聚苯乙烯的高手指教!!!
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晨潇

新虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
引用回帖:
3楼: Originally posted by 小蔡1989 at 2014-10-09 22:22:09
在把过硫酸钾加入苯乙烯单体与水的混合溶液之前就加热到70度,是不是会在水溶液中先分解了,然后等到再加到苯乙烯和水的混合液中后就没有引发能力了?...

理论上不会,因为产生的自由基仍然是在水中,你就相当于把自由基直接加到体系中,应该没有什么问题。建议从其它方面考虑,苯乙烯要精制。
5楼2014-10-10 09:33:10
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serene361

新虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

就楼主的配方体系而言,给你指条明路吧:先加St+H2O,升温至70℃,待温度稳定后,再加入KPS水溶液即可。注:用于溶解KPS的水无需太多。
7楼2014-10-15 20:28:26
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小蔡1989

木虫 (正式写手)

小小虫

引用回帖:
9楼: Originally posted by serene361 at 2014-11-06 22:33:05
按理也可以,只是引发速率会随升温过程发生变化,产物的粒径不知是否均一,我没尝试过,你自己试试吧。...

这个我试过,PDI大约0.1左右
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10楼2014-11-07 10:00:02
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普通回帖

晨潇

新虫 (小有名气)

什么叫过硫酸钾分解了所以不会引发单体聚合?加热的目的就是为了使引发剂分解产生自由基从而引发聚合啊,不分解才不能引发聚合呢。
2楼2014-10-09 17:25:22
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小蔡1989

木虫 (正式写手)

小小虫

引用回帖:
2楼: Originally posted by 晨潇 at 2014-10-09 17:25:22
什么叫过硫酸钾分解了所以不会引发单体聚合?加热的目的就是为了使引发剂分解产生自由基从而引发聚合啊,不分解才不能引发聚合呢。

在把过硫酸钾加入苯乙烯单体与水的混合溶液之前就加热到70度,是不是会在水溶液中先分解了,然后等到再加到苯乙烯和水的混合液中后就没有引发能力了?
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3楼2014-10-09 22:22:09
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kevin_zou01

新虫 (初入文坛)

引用回帖:
3楼: Originally posted by 小蔡1989 at 2014-10-09 22:22:09
在把过硫酸钾加入苯乙烯单体与水的混合溶液之前就加热到70度,是不是会在水溶液中先分解了,然后等到再加到苯乙烯和水的混合液中后就没有引发能力了?...

这个不会分解到无效,我想追问一下,你是怎样把苯乙烯和水的混合液加入到硫酸钾溶液内呢?
4楼2014-10-09 22:31:14
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小蔡1989

木虫 (正式写手)

小小虫

引用回帖:
4楼: Originally posted by kevin_zou01 at 2014-10-09 22:31:14
这个不会分解到无效,我想追问一下,你是怎样把苯乙烯和水的混合液加入到硫酸钾溶液内呢?...

我是把过硫酸钾溶液加入到苯乙烯和水的混合液中
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6楼2014-10-10 16:20:43
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songyaya0520

新虫 (初入文坛)

引用回帖:
7楼: Originally posted by serene361 at 2014-10-15 20:28:26
就楼主的配方体系而言,给你指条明路吧:先加St+H2O,升温至70℃,待温度稳定后,再加入KPS水溶液即可。注:用于溶解KPS的水无需太多。

我想请问一下先加KPS,再升温可行吗
8楼2014-11-06 20:13:05
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serene361

新虫 (小有名气)

引用回帖:
8楼: Originally posted by songyaya0520 at 2014-11-06 20:13:05
我想请问一下先加KPS,再升温可行吗...

按理也可以,只是引发速率会随升温过程发生变化,产物的粒径不知是否均一,我没尝试过,你自己试试吧。
9楼2014-11-06 22:33:05
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