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hgflove

木虫 (初入文坛)

[求助] 关于带-COOH的聚苯乙烯小球的合成已有2人参与

想要合成带-COOH的聚苯乙烯小球,按照文献Chem. Commun., 2011, 47, 10094–10096的方法合成,步骤如下:

1)在200ml三颈瓶中加入80ml水,加热至75℃。

2)加入7g苯乙烯和0.35g甲基丙烯酸,剧烈搅拌,通氮气鼓泡30分钟。(加入苯乙烯和甲基丙烯酸后,溶液成乳白色)

3)24mg NaOH和24mg NaCO3溶于5ml水中,直接加入上述液体。

4)30mg K2S2O8溶于5ml水中,通氮气5min鼓泡,加入上述液体,继续氮气鼓泡10min,停止通气,继续75℃ 12h。(在加入K2S2O8后,液体会逐渐变为黄色)

12h后,停止反应,可以看到下层为淡白色液体,上层有一层黄色液体,应该是聚苯乙烯,并没有得到分散的想要的PS小球。本人第一次做高分子的实验,不是很懂,不知道哪一步出错了,希望大家指正。
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LZT2012TW

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖


感谢参与,应助指数 +1
wgs8136: 金币+1, 欢迎应助 2014-05-12 20:26:38
在反应体系中加入聚乙烯醇或增加碳酸钠的用量,把引发剂改为BPO或AIBN试一试
2楼2014-05-11 23:42:02
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hgflove

木虫 (初入文坛)

引用回帖:
2楼: Originally posted by LZT2012TW at 2014-05-11 23:42:02
在反应体系中加入聚乙烯醇或增加碳酸钠的用量,把引发剂改为BPO或AIBN试一试

改变引发剂,需要改变温度吗
3楼2014-05-12 08:52:21
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LZT2012TW

木虫 (正式写手)

引用回帖:
3楼: Originally posted by hgflove at 2014-05-12 08:52:21
改变引发剂,需要改变温度吗...

BPO的引发温度在80~90℃,AIBN在45~80℃
4楼2014-05-12 12:38:02
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匿名

用户注销 (职业作家)


感谢参与,应助指数 +1
wgs8136: 金币+1, 欢迎应助 2014-05-12 20:26:48
本帖仅楼主可见
5楼2014-05-12 14:08:18
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hgflove

木虫 (初入文坛)

引用回帖:
4楼: Originally posted by LZT2012TW at 2014-05-12 12:38:02
BPO的引发温度在80~90℃,AIBN在45~80℃...

再问一下,我的体系是水系,而BPO和AIBN都不溶于水呀
6楼2014-05-12 20:03:02
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LZT2012TW

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

引用回帖:
6楼: Originally posted by hgflove at 2014-05-12 20:03:02
再问一下,我的体系是水系,而BPO和AIBN都不溶于水呀...

要想做成颗粒,我认为要用悬浮聚合法,悬浮聚合用的是油溶性引发剂

[ 发自小木虫客户端 ]
7楼2014-05-12 21:00:20
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hgflove

木虫 (初入文坛)

好像是搅拌的问题。搅拌的太慢,苯乙烯浮在水面上,自身聚合
8楼2014-05-13 16:33:37
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1282547535

金虫 (小有名气)

引用回帖:
5楼: Originally posted by bliefxie at 2014-05-12 14:08:18
需要考虑引发剂的半衰期

知道引发剂的半衰期,那么反应时间该如何确定呢
加油加油
9楼2017-07-05 19:13:55
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