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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 高分子 » 合成制备 » 关于带-COOH的聚苯乙烯小球的合成
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hgflove

木虫 (初入文坛)

[求助] 关于带-COOH的聚苯乙烯小球的合成 已有2人参与

想要合成带-COOH的聚苯乙烯小球，按照文献Chem. Commun., 2011, 47, 10094–10096的方法合成，步骤如下：

1）在200ml三颈瓶中加入80ml水，加热至75℃。

2）加入7g苯乙烯和0.35g甲基丙烯酸，剧烈搅拌，通氮气鼓泡30分钟。（加入苯乙烯和甲基丙烯酸后，溶液成乳白色）

3）24mg NaOH和24mg NaCO3溶于5ml水中，直接加入上述液体。

4）30mg K2S2O8溶于5ml水中，通氮气5min鼓泡，加入上述液体，继续氮气鼓泡10min，停止通气，继续75℃ 12h。（在加入K2S2O8后，液体会逐渐变为黄色）

12h后，停止反应，可以看到下层为淡白色液体，上层有一层黄色液体，应该是聚苯乙烯，并没有得到分散的想要的PS小球。本人第一次做高分子的实验，不是很懂，不知道哪一步出错了，希望大家指正。
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1楼 2014-05-10 11:44:31
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LZT2012TW

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★
感谢参与，应助指数 +1
wgs8136: 金币+1, 欢迎应助 2014-05-12 20:26:38
在反应体系中加入聚乙烯醇或增加碳酸钠的用量，把引发剂改为BPO或AIBN试一试
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2楼2014-05-11 23:42:02
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hgflove

木虫 (初入文坛)
引用回帖:
2楼: Originally posted by LZT2012TW at 2014-05-11 23:42:02
在反应体系中加入聚乙烯醇或增加碳酸钠的用量，把引发剂改为BPO或AIBN试一试

改变引发剂，需要改变温度吗
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3楼2014-05-12 08:52:21
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LZT2012TW

木虫 (正式写手)
引用回帖:
3楼: Originally posted by hgflove at 2014-05-12 08:52:21
改变引发剂，需要改变温度吗...

BPO的引发温度在80~90℃，AIBN在45~80℃
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4楼2014-05-12 12:38:02
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匿名

用户注销 (职业作家)
★
感谢参与，应助指数 +1
wgs8136: 金币+1, 欢迎应助 2014-05-12 20:26:48
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5楼2014-05-12 14:08:18
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hgflove

木虫 (初入文坛)
引用回帖:
4楼: Originally posted by LZT2012TW at 2014-05-12 12:38:02
BPO的引发温度在80~90℃，AIBN在45~80℃...

再问一下，我的体系是水系，而BPO和AIBN都不溶于水呀
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6楼2014-05-12 20:03:02
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LZT2012TW

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

引用回帖:
6楼: Originally posted by hgflove at 2014-05-12 20:03:02
再问一下，我的体系是水系，而BPO和AIBN都不溶于水呀...

要想做成颗粒，我认为要用悬浮聚合法，悬浮聚合用的是油溶性引发剂

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7楼2014-05-12 21:00:20
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hgflove

木虫 (初入文坛)
好像是搅拌的问题。搅拌的太慢，苯乙烯浮在水面上，自身聚合
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8楼2014-05-13 16:33:37
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1282547535

金虫 (小有名气)
引用回帖:
5楼: Originally posted by bliefxie at 2014-05-12 14:08:18
需要考虑引发剂的半衰期

知道引发剂的半衰期，那么反应时间该如何确定呢
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加油加油
9楼2017-07-05 19:13:55
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