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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 材料区 » 微米和纳米 » 综合其他 » 介孔二氧化硅，有图有真相，急求牛虫解答！！！
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fanjl1007

铁虫 (小有名气)

[求助] 介孔二氧化硅，有图有真相，急求牛虫解答！！！

合成的介孔二氧化硅，电镜下观察，发现以下问题，分散不好，形貌很不规则，有球形，也有椭圆形，球形有明显孔道，椭圆形观察不到，但是能在表面看到条纹状横在样品上，请问以上是何种原因造成的？
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1楼 2014-09-30 11:13:37
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fanjl1007

铁虫 (小有名气)
引用回帖:
3楼: Originally posted by hejie2009 at 2014-09-30 11:27:51
从你的实验结果看来,合成二氧化硅时的水解缩合速度可能过快,体系不够稳定,从而导致有球形也有椭圆形.至于孔道很明显都有啊 只是孔道不一样,可能是不同液晶相形成导致的,这就看你是用哪种表面活性剂制备的.整体看来, ...

用CTAB做模板剂，水解缩合时不应该快搅拌吗？反应过程是，先加CTAB，去离子水和NaOH，搅拌十分钟，然后升温至80度，再慢慢滴加TEOS，搅拌两个小时，反应过程中搅拌速度保持不变，请高人看看是否有问题。
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4楼2014-09-30 19:17:40
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普通回帖

fanjl1007

铁虫 (小有名气)
满意的回复，追加金币，，，
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2楼2014-09-30 11:15:24
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hejie2009

铁虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
fanjl1007: 金币+5, ★★★★★最佳答案 2014-10-10 11:07:29
从你的实验结果看来,合成二氧化硅时的水解缩合速度可能过快,体系不够稳定,从而导致有球形也有椭圆形.至于孔道很明显都有啊 只是孔道不一样,可能是不同液晶相形成导致的,这就看你是用哪种表面活性剂制备的.整体看来,你的反应体系不够稳定,且不均匀.
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3楼2014-09-30 11:27:51
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hejie2009

铁虫 (小有名气)
引用回帖:
4楼: Originally posted by fanjl1007 at 2014-09-30 19:17:40
用CTAB做模板剂，水解缩合时不应该快搅拌吗？反应过程是，先加CTAB，去离子水和NaOH，搅拌十分钟，然后升温至80度，再慢慢滴加TEOS，搅拌两个小时，反应过程中搅拌速度保持不变，请高人看看是否有问题。...

氢氧化钠为碱，过强，建议用氨水，还有我认为温度不用那么高，在那么高的温度和强碱的作用下，该体系的水解缩合速度过快，所以肯定就不够稳定，造成你的实验现象。该体系是应该快速搅拌，但搅拌速度对形成的硅球的粒径有一定的影响。
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5楼2014-10-08 16:34:27
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fanjl1007

铁虫 (小有名气)
引用回帖:
5楼: Originally posted by hejie2009 at 2014-10-08 16:34:27
氢氧化钠为碱，过强，建议用氨水，还有我认为温度不用那么高，在那么高的温度和强碱的作用下，该体系的水解缩合速度过快，所以肯定就不够稳定，造成你的实验现象。该体系是应该快速搅拌，但搅拌速度对形成的硅球的 ...

参考文献用的是氢氧化钠，而且也有不少人也用，温度也是根据很多来设定的，你看是不是因为搅拌不稳定的事儿，刚开始的时候搅拌好像有气泡。
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6楼2014-10-09 09:10:33
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hejie2009

铁虫 (小有名气)
引用回帖:
6楼: Originally posted by fanjl1007 at 2014-10-09 09:10:33
参考文献用的是氢氧化钠，而且也有不少人也用，温度也是根据很多来设定的，你看是不是因为搅拌不稳定的事儿，刚开始的时候搅拌好像有气泡。...

搅拌会有影响,但影响更大的是碱和温度. 要想确定原因，做几个对照试验就好了
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7楼2014-10-09 16:37:19
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fanjl1007

铁虫 (小有名气)
引用回帖:
7楼: Originally posted by hejie2009 at 2014-10-09 16:37:19
搅拌会有影响,但影响更大的是碱和温度. 要想确定原因，做几个对照试验就好了...

恩，好的，谢了
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8楼2014-10-10 11:08:21
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hejie2009

铁虫 (小有名气)
引用回帖:
8楼: Originally posted by fanjl1007 at 2014-10-10 11:08:21
恩，好的，谢了...

不客气,不过为什么没有金币送呢?
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fanjl1007
9楼2014-10-11 09:07:50
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fanjl1007

铁虫 (小有名气)
送红花一朵
引用回帖:
9楼: Originally posted by hejie2009 at 2014-10-11 09:07:50
不客气,不过为什么没有金币送呢?...

送了的，亲。
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10楼2014-10-12 10:56:09
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