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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 高分子 » 高分子化学 » 关于丙交酯提纯问题
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unitongyong

金虫 (初入文坛)

[求助] 关于丙交酯提纯问题 已有3人参与

求问各位大神，L-丙交酯和D,L-丙交酯提纯有没区别，现在我要提纯D,L-丙交酯有没有详细步骤和和装置图，有英文参考文献的更好，追加悬赏。
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1楼 2014-09-26 09:22:31
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匿名

用户注销 (著名写手)
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2楼2014-09-26 10:14:39
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匿名

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3楼2014-09-26 10:36:00
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小木山

金虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
如果没有记错 天大有个博士论文做的就是这个物质提纯的工艺研究，你可以看看
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欢迎大家一起交流结晶相关知识
4楼2014-09-26 10:46:05
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小木山

金虫 (正式写手)
说错了，是个硕士论文，题目是L-丙交酯绿色提纯新工艺的研究
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5楼2014-09-26 10:47:55
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placopolymer

金虫 (职业作家)

岱罡生物聚乳酸及共聚物研究

【答案】应助回帖

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★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
unitongyong: 金币+20, ★★★很有帮助, 谢谢回答，请问你们的操作是有参考文献么？ 2014-09-27 08:52:25
都可以用乙酸乙酯重结晶提纯，我们用乙酸乙酯重结晶5次，干燥两天，重结晶的时候严格控制环境的湿度，特别是夏天，加热重结晶溶化后，在冰箱冷冻，第二天从冰箱取出时如果不控制环境湿度，打开重结晶烧杯时空气中的水分很容易在低温的丙交酯上冷凝，这样有水的条件下丙交酯就很用以开环成乳酸，从而影响你的纯化效果，所以不控制环境条件，再不注意操作过程的细节，有时总是感觉重结晶效果不好就是这个原因
我们空气湿度全年控制在30%以内，温度控制在25度，这样外部条件固定了批次之间就好控制了。我们重结晶的左旋丙交酯聚合得到的左旋聚乳酸分子量达到最高300万是给器械公司提供做骨钉用的原料，外消旋的丙交酯聚合的外消旋聚合物分子量达到200万，单体纯度越高，聚合的聚合物分子量越大，客户购买丙交酯我们都是建议直接使用，除非他们买后保存不好，才进行重结晶，因为一般学校的条件达不到控制要求。
另一个问题是你的乳酸原料来源问题，左旋乳酸我们用的荷兰purac的，外消旋乳酸和右旋乳酸用的日本武藏野的，国内的乳酸旋光性不稳定，做出来的丙交酯说不上来是什么，旋光度总是不理想。
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6楼2014-09-26 11:04:23
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unitongyong

金虫 (初入文坛)
引用回帖:
6楼: Originally posted by placopolymer at 2014-09-26 11:04:23
都可以用乙酸乙酯重结晶提纯，我们用乙酸乙酯重结晶5次，干燥两天，重结晶的时候严格控制环境的湿度，特别是夏天，加热重结晶溶化后，在冰箱冷冻，第二天从冰箱取出时如果不控制环境湿度，打开重结晶烧杯时空气中的 ...

请问一下，初始纯度是多少，重结晶后的纯度又是多少
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7楼2014-09-27 09:05:40
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placopolymer

金虫 (职业作家)

岱罡生物聚乳酸及共聚物研究
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7楼: Originally posted by unitongyong at 2014-09-27 09:05:40
请问一下，初始纯度是多少，重结晶后的纯度又是多少...

初始丙交酯的纯度80%左右，有很多黄色的杂质，重结晶5次后，纯度可以达到99.5%以上，这个工艺是我们摸索了近20年才稳定的工艺，重结晶5次后的产率在60-70%，损失还是很大的
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8楼2014-09-27 09:13:38
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placopolymer

金虫 (职业作家)

岱罡生物聚乳酸及共聚物研究
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7楼: Originally posted by unitongyong at 2014-09-27 09:05:40
请问一下，初始纯度是多少，重结晶后的纯度又是多少...

乳酸原料也是摸索了很久才固定下来，所以要从各方面因素考虑，特别是考虑丙交酯旋光性的时候，更要注意原料问题。要不然做出的聚合物既不像外消旋聚乳酸，也不像左旋或右旋聚乳酸，这样应用很麻烦的
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9楼2014-09-27 09:17:12
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