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unitongyong

金虫 (初入文坛)

[求助] 关于丙交酯提纯问题 已有3人参与

求问各位大神,L-丙交酯和D,L-丙交酯提纯有没区别,现在我要提纯D,L-丙交酯有没有详细步骤和和装置图,有英文参考文献的更好,追加悬赏。
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匿名

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本帖仅楼主可见
2楼2014-09-26 10:14:39
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匿名

用户注销 (著名写手)


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3楼2014-09-26 10:36:00
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小木山

金虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
如果没有记错 天大有个博士论文做的就是这个物质提纯的工艺研究,你可以看看
欢迎大家一起交流结晶相关知识
4楼2014-09-26 10:46:05
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小木山

金虫 (正式写手)

说错了,是个硕士论文,题目是L-丙交酯绿色提纯新工艺的研究
欢迎大家一起交流结晶相关知识
5楼2014-09-26 10:47:55
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placopolymer

金虫 (职业作家)

岱罡生物聚乳酸及共聚物研究


【答案】应助回帖

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★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
感谢参与,应助指数 +1
unitongyong: 金币+20, ★★★很有帮助, 谢谢回答,请问你们的操作是有参考文献么? 2014-09-27 08:52:25
都可以用乙酸乙酯重结晶提纯,我们用乙酸乙酯重结晶5次,干燥两天,重结晶的时候严格控制环境的湿度,特别是夏天,加热重结晶溶化后,在冰箱冷冻,第二天从冰箱取出时如果不控制环境湿度,打开重结晶烧杯时空气中的水分很容易在低温的丙交酯上冷凝,这样有水的条件下丙交酯就很用以开环成乳酸,从而影响你的纯化效果,所以不控制环境条件,再不注意操作过程的细节,有时总是感觉重结晶效果不好就是这个原因
我们空气湿度全年控制在30%以内,温度控制在25度,这样外部条件固定了批次之间就好控制了。我们重结晶的左旋丙交酯聚合得到的左旋聚乳酸分子量达到最高300万是给器械公司提供做骨钉用的原料,外消旋的丙交酯聚合的外消旋聚合物分子量达到200万,单体纯度越高,聚合的聚合物分子量越大,客户购买丙交酯我们都是建议直接使用,除非他们买后保存不好,才进行重结晶,因为一般学校的条件达不到控制要求。
另一个问题是你的乳酸原料来源问题,左旋乳酸我们用的荷兰purac的,外消旋乳酸和右旋乳酸用的日本武藏野的,国内的乳酸旋光性不稳定,做出来的丙交酯说不上来是什么,旋光度总是不理想。
6楼2014-09-26 11:04:23
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unitongyong

金虫 (初入文坛)

引用回帖:
6楼: Originally posted by placopolymer at 2014-09-26 11:04:23
都可以用乙酸乙酯重结晶提纯,我们用乙酸乙酯重结晶5次,干燥两天,重结晶的时候严格控制环境的湿度,特别是夏天,加热重结晶溶化后,在冰箱冷冻,第二天从冰箱取出时如果不控制环境湿度,打开重结晶烧杯时空气中的 ...

请问一下,初始纯度是多少,重结晶后的纯度又是多少
7楼2014-09-27 09:05:40
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placopolymer

金虫 (职业作家)

岱罡生物聚乳酸及共聚物研究


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引用回帖:
7楼: Originally posted by unitongyong at 2014-09-27 09:05:40
请问一下,初始纯度是多少,重结晶后的纯度又是多少...

初始丙交酯的纯度80%左右,有很多黄色的杂质,重结晶5次后,纯度可以达到99.5%以上,这个工艺是我们摸索了近20年才稳定的工艺,重结晶5次后的产率在60-70%,损失还是很大的
8楼2014-09-27 09:13:38
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placopolymer

金虫 (职业作家)

岱罡生物聚乳酸及共聚物研究


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7楼: Originally posted by unitongyong at 2014-09-27 09:05:40
请问一下,初始纯度是多少,重结晶后的纯度又是多少...

乳酸原料也是摸索了很久才固定下来,所以要从各方面因素考虑,特别是考虑丙交酯旋光性的时候,更要注意原料问题。要不然做出的聚合物既不像外消旋聚乳酸,也不像左旋或右旋聚乳酸,这样应用很麻烦的
9楼2014-09-27 09:17:12
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