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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 生物医药区 » 新药研发 » 资料求助 » 关于冻干！
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shuo0810

铜虫 (小有名气)

[交流] 关于冻干！

目前小弟在做一个冻干项目，小试时经过摸索，冻出来的产品较为满意，信心满满去车间中试，结果，由于水线消失的很慢很慢，结果在一次干燥时多加了24h，可最终还是一般产品没有冻干，有融化现象，少部分融化。冻干工艺：
步骤         温度  设定时间  持续时间  真空度
预冻：        5℃       150min     120min
预冻：      -45℃        40min       480min
抽空：      -45℃        30min                        0.2
一次干燥    -25℃       180min      720min     0.15
一次干燥    -18℃        60min       2040min   0.1
解析干燥    30℃         240min      900min    0.1
求各路大神给剖析剖析，这到底咋回事呢！！！！！
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go!go!go!
1楼 2014-09-22 13:24:50
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caffeine

木虫 (正式写手)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
引用回帖:
21楼: Originally posted by shuo0810 at 2014-09-24 14:43:14
1.真空度的单位是mbar，进口的机子控的还是可以的。
2.下次打算试一试反复预冻，反复预冻冻出来的疏松呢，还是密实？
3.5℃下保持一段时间是为了使产品各点温度都达到均匀，然后在进行冻结，这样避免溶质的富集现 ...

反复预冻冻出来的疏松，容易干燥。
感觉和你5℃保温一样效果，不过我不认为你5℃保温能达到你想要的效果。

20ml的溶液还是20ml的瓶子？，20ml的溶液的话你最少要用50ml的瓶子吧，那样药液高度也超过15mm了，的确不太好弄！

你这个支撑剂用的什么？用量有多大?
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23楼2014-09-24 17:05:21
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徐亚萍

金虫 (正式写手)
★ ★ ★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
shuo0810(zhychen2008代发): 金币+2, 多谢回帖交流 2014-10-31 11:36:45
-18度直接到30度，升温太快应该在-4度或0度加一步干燥，得测一下样品的共熔点吧。个人愚见。
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朋友-一生的财富
2楼2014-09-22 14:53:22
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shuo0810

铜虫 (小有名气)
引用回帖:
2楼: Originally posted by 徐亚萍 at 2014-09-22 14:53:22
-18度直接到30度，升温太快应该在-4度或0度加一步干燥，得测一下样品的共熔点吧。个人愚见。

谢谢啦！！你说跟速冻快冻，真空度有没有关系？水线下降的太慢!
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go!go!go!
3楼2014-09-22 15:46:32
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syhlyq1986

木虫 (正式写手)
★ ★ ★ ★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
shuo0810(zhychen2008代发): 金币+3, 多谢回帖交流 2014-09-22 23:18:37
有没测过共融点？要在共融点以下5度左右把大部分水分除干，再到共融点以上二次升华干燥，最后到30度保温干燥。还有看看骨架剂量是不是够了，不能形成骨架塌陷了加36小时也干不了！
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4楼2014-09-22 16:01:39
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