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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 生物医药区 » 新药研发 » 质量控制 » FID检测四氯化碳溶残方法
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wglyshyzh

铜虫 (初入文坛)

[求助] FID检测四氯化碳溶残方法 已有4人参与

公司没ECD检测器，只有FID，目前方法分流比5:1，溶剂为DMSO:H2O=1:9，顶空进样，移取5ml到顶空瓶，其他温度就不说了，肯定没问题的，这个条件四氯化碳峰面积只有9左右。本来这个条件还能凑合用，但在做验证时称1g样品到5ml对照品（对照限度相应扩大了2倍），回收只有40%左右。可能样品未溶解挥发不出来，有没有谁有更好的方法？
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1楼 2014-09-17 20:18:05
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wglyshyzh

铜虫 (初入文坛)
引用回帖:
5楼: Originally posted by keyman95 at 2014-09-18 11:26:43
四氯化碳是灭火剂，不燃烧吧，用FID能检测？？

能，面积比较小
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7楼2014-09-21 20:20:46
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jjf139

金虫 (著名写手)

新药研发&药物分析

【答案】应助回帖

★
感谢参与，应助指数 +1
wglyshyzh(星海慧儿代发): 金币+1, 多谢回帖交流 2014-09-23 13:34:20
有可能体系内相互反应了，导致回收率偏低，还是建议选择ECD,提高响应

[ 发自手机版 http://muchong.com/3g ]
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2楼2014-09-17 22:36:33
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robortdong

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★
感谢参与，应助指数 +1
wglyshyzh(星海慧儿代发): 金币+1, 多谢回帖交流 2014-09-23 13:34:28
用DMSO 或者DMF做溶剂可以吗，然后可以试试直接进样
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3楼2014-09-18 08:49:46
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lijin79833

木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

★
感谢参与，应助指数 +1
wglyshyzh(星海慧儿代发): 金币+1, 多谢回帖交流 2014-09-23 13:34:35
本身从方法上就错了，如果是自己凑合着看，还可以，结果肯定不准，希望楼主不要勉强。
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用心做好药
4楼2014-09-18 09:55:40
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