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wglyshyzh

铜虫 (初入文坛)

[求助] FID检测四氯化碳溶残方法 已有4人参与

公司没ECD检测器,只有FID,目前方法分流比5:1,溶剂为DMSO:H2O=1:9,顶空进样,移取5ml到顶空瓶,其他温度就不说了,肯定没问题的,这个条件四氯化碳峰面积只有9左右。本来这个条件还能凑合用,但在做验证时称1g样品到5ml对照品(对照限度相应扩大了2倍),回收只有40%左右。可能样品未溶解挥发不出来,有没有谁有更好的方法?
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lijin79833

木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖


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wglyshyzh(星海慧儿代发): 金币+1, 多谢回帖交流 2014-09-23 13:34:35
本身从方法上就错了,如果是自己凑合着看,还可以,结果肯定不准,希望楼主不要勉强。
用心做好药
4楼2014-09-18 09:55:40
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jjf139

金虫 (著名写手)

新药研发&药物分析

【答案】应助回帖


感谢参与,应助指数 +1
wglyshyzh(星海慧儿代发): 金币+1, 多谢回帖交流 2014-09-23 13:34:20
有可能体系内相互反应了,导致回收率偏低,还是建议选择ECD,提高响应

[ 发自手机版 http://muchong.com/3g ]
2楼2014-09-17 22:36:33
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robortdong

木虫 (正式写手)


【答案】应助回帖


感谢参与,应助指数 +1
wglyshyzh(星海慧儿代发): 金币+1, 多谢回帖交流 2014-09-23 13:34:28
用DMSO 或者DMF做溶剂可以吗,然后可以试试直接进样
3楼2014-09-18 08:49:46
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keyman95

至尊木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
四氯化碳是灭火剂,不燃烧吧,用FID能检测??
有机合成、药物研发,欢迎多多交流指正!
5楼2014-09-18 11:26:43
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