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妍1917

金虫 (小有名气)

[求助] 气相中甲醇含量测定

气相中有甲醇,乙醛,丙酮三种气体,采用FID气相色谱,但是分峰不好,希望能有简便的分析方法,化学方法也可以。
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ruiyi1101

新虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★
感谢参与,应助指数 +1
crity328: 金币+1, 感谢应助,欢迎常来分析板块~ 2013-01-25 09:34:11
妍1917: 金币+5 2013-01-25 10:28:39
给一个大致的方法(恒压模式)供参考:
柱:DB-wax, 30m x 0.53mm, 1.00um
程序升温:40C保持5分钟,以10C/min速率升温到260C,保持3分钟
载气:氦气(可以改用氮气),30cm/sec (40C)
进样器:205C
分流比:1:10
FID:300C
空气:400ml/min
氢气:40ml/min
进样体积:1ul

楼主讲的分离不好,是否用的DB-624柱,该柱子用上述色谱条件甲醇和乙醛是无法分离的(参见下列保留时间),建议改用DB-wax柱就可以将这三种溶剂分离,尽管参考方法是恒压模式,如果楼主打算用恒流模式应该问题也不大。
参考保留时间:
           DB-624               DB-wax
甲醇       2.59min              5.40min
乙醛       2.46min              2.47min
丙酮       4.05min              3.60min
2楼2013-01-25 09:33:14
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mikey_m

木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
气相应该没问题
你的柱子可能不是很适合
用非极性柱看看
3楼2013-01-25 09:57:56
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妍1917

金虫 (小有名气)

引用回帖:
2楼: Originally posted by ruiyi1101 at 2013-01-25 09:33:14
给一个大致的方法(恒压模式)供参考:
柱:DB-wax, 30m x 0.53mm, 1.00um
程序升温:40C保持5分钟,以10C/min速率升温到260C,保持3分钟
载气:氦气(可以改用氮气),30cm/sec (40C)
进样器:205C
分流比: ...

用的是GC-17A,用的是stabwax的柱子,现在乙醛和丙酮是分开了,甲醇有个大包,后边就把甲醇忽略了,准备用化学方法,有没有推荐的
4楼2013-01-25 10:28:32
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妍1917

金虫 (小有名气)

引用回帖:
3楼: Originally posted by mikey_m at 2013-01-25 09:57:56
气相应该没问题
你的柱子可能不是很适合
用非极性柱看看

有没有推荐的化学方法,我的浓度比较低,只有四五十mg/m3
5楼2013-01-25 10:29:43
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