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liuziling333

木虫 (小有名气)

[交流] 有关纳米CdS的紫外可见吸收光谱问题

我制备的纳米CdS(XRD计算为20纳米左右)为立方和六方相的混合物,根据文献上的资料显示,硫化镉在可见光部分会有一吸收平台,但是我的产品测了UV-vis吸收光谱后发现几乎没有吸收,高手能告诉我这是为什么吗?问题出在哪里?
还有纳米ZnO在380纳米处有一吸收峰,掺入少量(0-10%)CdS后仍然有吸收峰,但掺入较多CdS后吸收峰消失了,吸收谱跟CdS一样很平。是CdS引起的吗?
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liuziling333

木虫 (小有名气)

请问,测定紫外可见光谱时制样的方法有哪些?我的样品是粉末状的,是制成悬浮液后测定的,用无水乙醇做溶剂。除了这方法外,还有什么简单易行的方法吗?
2楼2008-04-23 09:22:12
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羽觞卣尊

铁杆木虫 (职业作家)


jackchen145(金币+1,VIP+0):谢谢讨论,欢迎常来纳米版!
嘿嘿嘿!直接可以用粉末测定的呀!放在液体中,你有没有先把背底扣掉呢?另外,溶剂的极性也会影响吸收峰的。至少纳米Ag是这样的。
3楼2008-04-23 15:13:33
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chuanhit

新虫 (小有名气)

借贵平台,我今天也遇到了这种问题。楼主是搞光催化的吧。自己现在猜测原因是你用的普通的紫外可见分光光度计。用乙醇或水分散的。是不是甘油加乙醇分散更好 还是可能我们应该用那种楼上说的粉末直接压制的那种分光光度计。
急盼高手回答。
4楼2008-04-23 17:24:10
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liuziling333

木虫 (小有名气)

用粉末压片也可以测紫外可见光谱吗?我们学校的好像不能。
5楼2008-04-24 11:31:15
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liuziling333

木虫 (小有名气)

引用回帖:
Originally posted by 羽觞卣尊 at 2008-4-23 15:13:
嘿嘿嘿!直接可以用粉末测定的呀!放在液体中,你有没有先把背底扣掉呢?另外,溶剂的极性也会影响吸收峰的。至少纳米Ag是这样的。

背景当然扣除了 的啦
就是测不出来吸收峰。
6楼2008-04-24 11:32:02
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benjamin959

★ ★ ★
jackchen145(金币+3,VIP+0):谢谢讨论,欢迎常来纳米版! 太详细了,呵呵
关于半导体纳米晶体的光谱问题,实际上里面道道比较多,我个人的体会是光谱的形状和晶形的好坏与密切关系,一般来说CdSe,CdTe容易做出漂亮的吸收光谱,也就是楼主所说的某一位置有一平台,或者是一凸峰。CdS的吸收光谱肩峰比较不明显,即使纳米晶体的大牛XG Peng做的也是如此。但是还是可以做出肩峰的。对于楼主的问题,我初步认为是这样的:
1. 你的CdS有点大,一般小于5nm的CdS吸收峰明显,还有,我不知道CdS表面是否经过修饰?如果没有,可能在乙醇或者水里面的分散性未必很好,会影响吸收光谱质量。
2. 有没有表征过TEM?尤其是HRTEM? 晶形怎么样?电子衍射花样呢?是单晶衍射斑吗?如果晶形不好,或者有非晶成分,光谱自然不会漂亮。

建议进行深入表征,对于用粉末直接获得光谱,那是反射紫外,一般的光谱仪可能还没有这个功能。可以尝试,但我个人觉得这不是实质问题。祝好运,有问题可以PM我,互相讨论。
7楼2008-04-26 01:59:32
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liuziling333

木虫 (小有名气)

引用回帖:
Originally posted by benjamin959 at 2008-4-26 01:59:
关于半导体纳米晶体的光谱问题,实际上里面道道比较多,我个人的体会是光谱的形状和晶形的好坏与密切关系,一般来说CdSe,CdTe容易做出漂亮的吸收光谱,也就是楼主所说的某一位置有一平台,或者是一凸峰。CdS的吸 ...

首先先谢谢  benjiamin,由于某些原因,我的材料只做了xrd测试,粒径肯定不止5nm,但结晶性还可以,我做硫化镉只是用来掺杂,所以测试比较少。我从文献上也了解到,硫化镉未经修饰在乙醇中分散不好。但如果能用粉末测出吸收光谱,我想也是一个不错的选择。请问哪些仪器能测呢?有些文献上的光谱是用Varian Cary 100 Scan UV–vis system equipped with a labsphere diffuse reflectance accessory(扩散反射?)测定的,能测出吸收平台。

[ Last edited by liuziling333 on 2008-4-26 at 10:37 ]
8楼2008-04-26 10:36:24
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zxcvzxcv1

铁杆木虫 (正式写手)

引用回帖:
Originally posted by liuziling333 at 2008-4-26 10:36:

有些文献上的光谱是用Varian Cary 100 Scan UV–vis system equipped with a labsphere diffuse reflectance accessory(扩散反射?)测定的,能测出吸收平台。

drs是指固体漫反射光谱,紫外分光光度计上有相应的附件才能做,一般都是把样品直接压在BaSO4片上测定,以纯BaSO4片为参比。
可以用来表征半导体材料的吸收边,以计算bandgap
分散在溶液里测出的光谱与固体紫外的结果差异很大,因为有溶剂效应等因素的
影响,你的粒子比较大,因而那种小尖峰(激子吸收峰)难以看到。
9楼2008-04-26 17:32:56
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pigdavid

银虫 (著名写手)

也认为你的粒子比较大
一般在10nm以下 峰应该比较明显 XRD表征的一般较TEM小
另外乙醇作溶剂不如其他的非极性溶剂了
10楼2008-04-26 17:55:08
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