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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 材料区 » 无机非金属 » 陶瓷材料 » 溶胶凝胶法制备(Bi0.5Na0.5)TiO3的问题
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visionzsq

木虫 (初入文坛)

[求助] 溶胶凝胶法制备(Bi0.5Na0.5)TiO3的问题 已有1人参与

采用五水硝酸铋、醋酸钠、溶剂为乙酸，和钛酸四丁酯，溶剂为无水乙醇为原料，利用溶胶凝胶的方法制备(Bi0.5Na0.5)TiO3，60℃加热两个小时之后，呈牛奶状，取出后静置分层，下层是白色沉淀，上层为略带黄色的不透明液体，没有得到溶胶，请教各位大神问题出在哪里了啊？该实验中主要要注意哪些问题？
我刚接触这个课题，希望做过的朋友帮帮忙，谢谢！
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1楼 2014-09-11 15:09:41
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朱喵喵

新虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

应该是钛酸正丁酯水解了，需要加乙酰丙酮或者柠檬酸之类的作为抑制剂。
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visionzsq
2楼2014-10-03 15:01:34
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visionzsq

木虫 (初入文坛)
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2楼: Originally posted by 朱喵喵 at 2014-10-03 15:01:34
应该是钛酸正丁酯水解了，需要加乙酰丙酮或者柠檬酸之类的作为抑制剂。

我现在做加了乙酰丙酮的  低温下混合后还是溶液 但是六七十°加热搅拌就浑浊  常温搅拌吧 又不能使溶剂挥发出去 一直是溶液状态 不能形成溶胶 求大神指导啊 做了好几个月了 一直没有任何长进 跪求指导啊~多谢多谢啊~
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3楼2014-11-06 22:28:19
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朱喵喵

新虫 (小有名气)
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3楼: Originally posted by visionzsq at 2014-11-06 22:28:19
我现在做加了乙酰丙酮的  低温下混合后还是溶液 但是六七十°加热搅拌就浑浊  常温搅拌吧 又不能使溶剂挥发出去 一直是溶液状态 不能形成溶胶 求大神指导啊 做了好几个月了 一直没有任何长进 跪求指导啊~多谢多谢啊 ...

你试试把乙酰丙酮换成柠檬酸或者EDTA
先溶解柠檬酸，再缓慢滴入钛酸丁酯，过一段时间会变澄清
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visionzsq visionzsq
4楼2014-11-11 11:02:47
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visionzsq

木虫 (初入文坛)
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4楼: Originally posted by 朱喵喵 at 2014-11-11 11:02:47
你试试把乙酰丙酮换成柠檬酸或者EDTA
先溶解柠檬酸，再缓慢滴入钛酸丁酯，过一段时间会变澄清...

我今天做的是既加入了乙酰丙酮（与钛酸四丁酯的摩尔比为0.5:1） 又加入了柠檬酸（与钛酸四丁酯的摩尔比为1:1)的 ,乙酰丙酮是在配制钛酸四丁酯的溶液时加入的 ，柠檬酸是将钛酸四丁酯与硝酸铋 乙酸钠混合之后加入的，室温下还是澄清的，加入到90摄氏度油浴中过五分钟就浑浊了，有点像果冻状，但是是白色的 不是透明的。请问一下柠檬酸的量有要求吗？还有这加入的顺序。我想做成透明的凝胶，做了好久，重复性很不好，学霸指点一下我吧，感激不尽啊~
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5楼2014-11-11 19:48:07
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visionzsq

木虫 (初入文坛)
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4楼: Originally posted by 朱喵喵 at 2014-11-11 11:02:47
你试试把乙酰丙酮换成柠檬酸或者EDTA
先溶解柠檬酸，再缓慢滴入钛酸丁酯，过一段时间会变澄清...

我今天做的加了柠檬酸的 90℃油浴  先形成沉淀 后来搅拌又变澄清了  继续加热能形成凝胶吗 要多长时间啊 多谢多谢啦~
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6楼2014-11-11 20:47:19
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朱喵喵

新虫 (小有名气)
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6楼: Originally posted by visionzsq at 2014-11-11 20:47:19
我今天做的加了柠檬酸的 90℃油浴  先形成沉淀 后来搅拌又变澄清了  继续加热能形成凝胶吗 要多长时间啊 多谢多谢啦~...

应该是可以形成凝胶的，你试试就知道了嘛，用乙酸和乙醇做溶剂应该挺快的
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visionzsq
7楼2014-11-14 17:06:38
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visionzsq

木虫 (初入文坛)
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7楼: Originally posted by 朱喵喵 at 2014-11-14 17:06:38
应该是可以形成凝胶的，你试试就知道了嘛，用乙酸和乙醇做溶剂应该挺快的...

嗯，形成凝胶了，但是有个奇怪的现象，为什么有时候温度降低，能形成凝胶，但是升高温度凝胶状物质又变成液态了呢，不知道你做实验的时候有木有出现这样的情况啊？

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8楼2014-11-14 23:41:14
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