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1楼2014-09-10 18:08:42

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datudo

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7楼: Originally posted by anita2010 at 2014-09-12 14:57:16
我用的是FID检测器，检测器的确是熄火了，我还特意咨询了安捷伦工程师，他说HP-5的柱子最好不要进水的啊。这个。。。。。我的进样量是1微升，分流比20:1,。我现在不能回帖评分发金币了，很感谢啊。。...

理论上，不进样，在一定温度下色谱柱都会有流失的，只要是进样也都会有流失，进水样流失能稍微大一些，但不是本质问题。主要问题是水的膨胀系数是1：1260（大概），进1ul会超过衬管容积（通常分流衬管容积600-900ul），会引起一系列其他的问题。我以前进样都是0.2ul，分流，没有任何问题。你进的量确实有点大。这要看你进的样品里有多少成分，需要准确定量？根据样品组成以及分析目的看看是不是可以提取、浓缩一下再进样。

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9楼2014-09-13 09:03:09

datudo

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11楼: Originally posted by xx小小xx at 2014-09-13 22:25:22
请问你说的进水样的实验出处在哪？能否提供比较完整的信息？多谢...

我现在手里没有这个资料了，在几年前不是HP就是J&W的色谱柱资料手册里有色谱图，进样5000次和1万次色谱峰的对比图。在搬家时扔掉了，很抱歉。不过我可以给你提供一个在进水样之前和之后对比的各项指标变化的情况，这是我以前整理的资料，来源于中国色谱网cation提供的原文数据以及其总结的情况供你参考：

5. 甚麼東西是絕對不可以注射進入管柱的?
無機酸和鹼是最大的忌諱,幾乎所有�?型的管柱都無法忍受!!
6. 水呢? 可以用水清洗管柱嗎? 可以直接注射水樣進入管柱嗎?
其�?最近的一些討論內容中,水是否可以進入管柱中,是個討論的重點, 一般GC分析員的的觀念中,視水為GC管柱及GC儀器本身的大敵, 但事�?上水沒那麼可怕! 除了幾種靜相之外,水不但可以可以直接注射進入管柱中,甚至於可以如有機溶劑一般?砬逑垂苤�.
在手上的一篇J&W公司(DB管柱的製造?S商)的資料中顯示(很久以前?木W路下載的,已經忘掉位址了),在三種靜相性質完全不同的管柱

B-wax, DB-1和DB-225,分兩種狀況?韺?驗,一是以水樣注射,第二種是先以3mL的水清洗,在依序接著以1mL的甲醇,二氯甲烷,正己烷等沖洗後,以相同的物質在前述兩種�?驗方式的前後分別注射(不同的管柱分析物?K不相同),可以獲得下列的數據

before Inj.表示為�?驗前, After Inj.表示為注射水樣後,After rinse表示為以水清洗後)

DB-1
Parameter          Before Inj. After Inj. After Rinse
Ret. Factor       14.6          14.5       14.5
Ret. Index 1       1349.88       1350.02    1350.05
Ret. Index 2       1427.77       1428.16    1428.07
Theor. plates       1448          1474       1391
Bleed(pA)          12.8          11.2       21.5


DB-wax
Parameter          Before Inj. After Inj. After Rinse
Ret. Factor       12.6          12.6       11.7
Ret. Index 1       1149.54       1149.73    1150.82
Ret. Index 2       1163.44       1163.71    1164.13
Theor. plates       1277          1261       1268
Bleed(pA)          50.5          97.8       97.6
Bleed2             42.2          41.0       39.6

DB-225
Parameter          Before Inj. After Inj. After Rinse
Ret. Factor       11.5          11.4       11.2
Ret. Index 1       1622.30       1621.26    1620.97
Ret. Index 2       1711.51       1711.03    1710.77
Theor. plates       1101          1110       1160
Bleed(pA)          15.0          114.0       53.9

大概的結論是:
a. 管柱注射水樣後對於:polarity, selectivity,  retention time, efficiency, activity等?K無太大的改變.
b.對於管柱的Bleeding方面:100%的DMPS無影響,但PEG和50%的cyanopropyl phase仍需繼續觀察下去.
c.Non polar管柱對於注射水樣和以水清洗管柱?K無影響, 對於polar 的管柱(bonded,和cross-link)而言, 水樣的注射亦無影響. 但不推薦使用水去清洗管柱.
在我還是研究生的階段,就已經使用FID,直接注射水樣?矸治鑫迓确拥膶?驗....
  至於有人說注射水樣會使得FID的火熄滅,其�?應該要先檢討一下空氣和氫氣的流速和流速比是否正確.....但是ECD則持保留的態度, 那東西是超級怕水的!!

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12楼2014-09-14 18:13:26

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11楼: Originally posted by xx小小xx at 2014-09-13 22:25:22
请问你说的进水样的实验出处在哪？能否提供比较完整的信息？多谢...

平时在实验室中长年做水中溶剂残留的检测，用顶空色谱法检测，这是一个静态顶空的方法（80度平衡半小时），顶空部分大部分是水蒸汽，进的大部分其实也是水蒸汽，长年在做样品，柱子已经使用两年多了，对柱效我也没发现有明显的影响而下降。

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xx小小xx

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13楼2014-09-14 18:23:03

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水对于键合交连的HP-5柱子是不会造成影响的，可以随便进，agilent的柱子介绍就有进样1万次水之后，柱效的降低并不是特别明显。所以进水样是没有问题的，特别是对于-1，-5这种非极性柱，影响更小，极性柱影响会大很多。对于FID，水没有任何影响，主要是防止淬灭，但1ul是没有问题的。但对于ECD，NPD等有些选择性检测器会有一定的影响。不知道你用的什么检测器。

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5楼2014-09-11 22:16:04

anita2010

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5楼: Originally posted by datudo at 2014-09-11 22:16:04
水对于键合交连的HP-5柱子是不会造成影响的，可以随便进，agilent的柱子介绍就有进样1万次水之后，柱效的降低并不是特别明显。所以进水样是没有问题的，特别是对于-1，-5这种非极性柱，影响更小，极性柱影响会大很多 ...

我用的是FID检测器，检测器的确是熄火了，我还特意咨询了安捷伦工程师，他说HP-5的柱子最好不要进水的啊。这个。。。。。我的进样量是1微升，分流比20:1,。我现在不能回帖评分发金币了，很感谢啊。。

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13楼: Originally posted by datudo at 2014-09-14 18:23:03
平时在实验室中长年做水中溶剂残留的检测，用顶空色谱法检测，这是一个静态顶空的方法（80度平衡半小时），顶空部分大部分是水蒸汽，进的大部分其实也是水蒸汽，长年在做样品，柱子已经使用两年多了，对柱效我也没 ...

十分感谢
我这也是经常进水样，除了水峰拖尾外，并未发现其他不好的影响。但是经常听到有人说聚硅氧烷易水解，所以一直觉得奇怪

另外，你上面提到的ECD怕水，恐怕不对吧。不少教材上都说ECD污染了可以用水蒸气清洗，我也实际试过水蒸气清洗的办法，确实效果很好，而且没有任何不良影响啊

14楼2014-09-15 06:21:23

datudo

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14楼: Originally posted by xx小小xx at 2014-09-15 06:21:23
十分感谢
我这也是经常进水样，除了水峰拖尾外，并未发现其他不好的影响。但是经常听到有人说聚硅氧烷易水解，所以一直觉得奇怪

另外，你上面提到的ECD怕水，恐怕不对吧。不少教材上都说ECD污染了可以用水蒸气 ...

水对ECD是有影响的，如果进1ul水样，不分流进样，其信号值都是饱和的，如果连续进样几针，得差不多一周才能恢复到正常的信号水平。虽然不至于进几针就报废了，但影响我觉得还是蛮大的。ECD如果污染了，大概的办法有两个，一个就是摘掉色谱柱，用盲堵堵上入口，通尾吹气，高温烘烤ECD；一个是通氢气，高温烘烤。从来没听说用水蒸气清洗。供参考。

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15楼2014-09-15 16:23:44

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15楼: Originally posted by datudo at 2014-09-15 16:23:44
水对ECD是有影响的，如果进1ul水样，不分流进样，其信号值都是饱和的，如果连续进样几针，得差不多一周才能恢复到正常的信号水平。虽然不至于进几针就报废了，但影响我觉得还是蛮大的。ECD如果污染了，大概的办法有 ...

ECD做水样的文献国内外都很多啊
水蒸气清洗ECD的方法在化学工业出版社的色谱技术丛书里就有，具体哪一册不记得了，貌似是气相色谱检测技术，我也实际试过：
1uL水峰不会冲顶，而且也完全不拖尾
我清洗的时候是100uL水分10~20次注入，信号会饱和，但是1~2min就能恢复，而且信号降低（基流增大）

17楼2014-09-18 12:17:32