24小时热门版块排行榜

返回列表

当前只显示满足指定条件的回帖，点击这里查看本话题的所有回帖

anita2010

木虫 (著名写手)

应助: 0 (幼儿园)
金币: 7469.2
散金: 76
红花: 7
沙发: 1
帖子: 1223
在线: 301.1小时
虫号: 1188947
注册: 2011-01-13
专业: 有机合成

[求助] 7890B HP-5的柱子反应液中含有水对衬管柱子检测器伤害大吗已有4人参与

7890B HP-5的柱子反应液中含有水对衬管柱子检测器伤害大吗

回复此楼

» 猜你喜欢

博士读完未来一定会好吗已经有21人回复
导师想让我从独立一作变成了共一第一已经有5人回复
到新单位后，换了新的研究方向，没有团队，持续积累2区以上论文，能申请到面上吗已经有11人回复
读博已经有4人回复
JMPT 期刊投稿流程已经有4人回复
心脉受损已经有5人回复
Springer期刊投稿求助已经有4人回复
小论文投稿已经有3人回复
Bioresource Technology期刊，第一次返修的时候被退回好几次了已经有9人回复
申请2026年博士已经有6人回复

1楼2014-09-10 18:08:42

已阅回复此楼关注TA 给TA发消息送TA红花 TA的回帖

datudo

铜虫 (初入文坛)

应助: 7 (幼儿园)
金币: 150.2
红花: 3
帖子: 30
在线: 17.6小时
虫号: 115805
注册: 2005-11-24
性别: GG
专业: 质谱分析

引用回帖:

11楼: Originally posted by xx小小xx at 2014-09-13 22:25:22
请问你说的进水样的实验出处在哪？能否提供比较完整的信息？多谢...

我现在手里没有这个资料了，在几年前不是HP就是J&W的色谱柱资料手册里有色谱图，进样5000次和1万次色谱峰的对比图。在搬家时扔掉了，很抱歉。不过我可以给你提供一个在进水样之前和之后对比的各项指标变化的情况，这是我以前整理的资料，来源于中国色谱网cation提供的原文数据以及其总结的情况供你参考：

5. 甚麼東西是絕對不可以注射進入管柱的?
無機酸和鹼是最大的忌諱,幾乎所有�?型的管柱都無法忍受!!
6. 水呢? 可以用水清洗管柱嗎? 可以直接注射水樣進入管柱嗎?
其�?最近的一些討論內容中,水是否可以進入管柱中,是個討論的重點, 一般GC分析員的的觀念中,視水為GC管柱及GC儀器本身的大敵, 但事�?上水沒那麼可怕! 除了幾種靜相之外,水不但可以可以直接注射進入管柱中,甚至於可以如有機溶劑一般?砬逑垂苤�.
在手上的一篇J&W公司(DB管柱的製造?S商)的資料中顯示(很久以前?木W路下載的,已經忘掉位址了),在三種靜相性質完全不同的管柱

B-wax, DB-1和DB-225,分兩種狀況?韺?驗,一是以水樣注射,第二種是先以3mL的水清洗,在依序接著以1mL的甲醇,二氯甲烷,正己烷等沖洗後,以相同的物質在前述兩種�?驗方式的前後分別注射(不同的管柱分析物?K不相同),可以獲得下列的數據

before Inj.表示為�?驗前, After Inj.表示為注射水樣後,After rinse表示為以水清洗後)

DB-1
Parameter          Before Inj. After Inj. After Rinse
Ret. Factor       14.6          14.5       14.5
Ret. Index 1       1349.88       1350.02    1350.05
Ret. Index 2       1427.77       1428.16    1428.07
Theor. plates       1448          1474       1391
Bleed(pA)          12.8          11.2       21.5


DB-wax
Parameter          Before Inj. After Inj. After Rinse
Ret. Factor       12.6          12.6       11.7
Ret. Index 1       1149.54       1149.73    1150.82
Ret. Index 2       1163.44       1163.71    1164.13
Theor. plates       1277          1261       1268
Bleed(pA)          50.5          97.8       97.6
Bleed2             42.2          41.0       39.6

DB-225
Parameter          Before Inj. After Inj. After Rinse
Ret. Factor       11.5          11.4       11.2
Ret. Index 1       1622.30       1621.26    1620.97
Ret. Index 2       1711.51       1711.03    1710.77
Theor. plates       1101          1110       1160
Bleed(pA)          15.0          114.0       53.9

大概的結論是:
a. 管柱注射水樣後對於:polarity, selectivity,  retention time, efficiency, activity等?K無太大的改變.
b.對於管柱的Bleeding方面:100%的DMPS無影響,但PEG和50%的cyanopropyl phase仍需繼續觀察下去.
c.Non polar管柱對於注射水樣和以水清洗管柱?K無影響, 對於polar 的管柱(bonded,和cross-link)而言, 水樣的注射亦無影響. 但不推薦使用水去清洗管柱.
在我還是研究生的階段,就已經使用FID,直接注射水樣?矸治鑫迓确拥膶?驗....
  至於有人說注射水樣會使得FID的火熄滅,其�?應該要先檢討一下空氣和氫氣的流速和流速比是否正確.....但是ECD則持保留的態度, 那東西是超級怕水的!!