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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 分析 » 色谱质谱 » 7890B HP-5的柱子 反应液中含有水 对衬管 柱子 检测器 伤害大吗
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anita2010

木虫 (著名写手)

[求助] 7890B HP-5的柱子 反应液中含有水 对衬管 柱子 检测器 伤害大吗 已有4人参与

7890B  HP-5的柱子  反应液中含有水  对衬管  柱子  检测器  伤害大吗
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1楼 2014-09-10 18:08:42
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datudo

铜虫 (初入文坛)
引用回帖:
7楼: Originally posted by anita2010 at 2014-09-12 14:57:16
我用的是FID检测器，检测器的确是熄火了，我还特意咨询了安捷伦工程师，他说HP-5的柱子最好不要进水的啊。这个。。。。。我的进样量是1微升，分流比20:1,。我现在不能回帖评分发金币了，很感谢啊。。...

理论上，不进样，在一定温度下色谱柱都会有流失的，只要是进样也都会有流失，进水样流失能稍微大一些，但不是本质问题。主要问题是水的膨胀系数是1：1260（大概），进1ul会超过衬管容积（通常分流衬管容积600-900ul），会引起一系列其他的问题。我以前进样都是0.2ul，分流，没有任何问题。你进的量确实有点大。这要看你进的样品里有多少成分，需要准确定量？根据样品组成以及分析目的看看是不是可以提取、浓缩一下再进样。
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鸡下完蛋，蛋就不属于鸡。
9楼2014-09-13 09:03:09
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datudo

铜虫 (初入文坛)
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11?: Originally posted by xxССxx at 2014-09-13 22:25:22
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DB-1
Parameter            Before Inj.    After Inj.   After Rinse
Ret. Factor          14.6           14.5         14.5
Ret. Index 1         1349.88        1350.02      1350.05
Ret. Index 2         1427.77        1428.16      1428.07
Theor. plates        1448           1474         1391
Bleed(pA)            12.8           11.2         21.5
                  

DB-wax
Parameter            Before Inj.    After Inj.   After Rinse
Ret. Factor          12.6           12.6         11.7
Ret. Index 1         1149.54        1149.73      1150.82
Ret. Index 2         1163.44        1163.71      1164.13
Theor. plates        1277           1261         1268
Bleed(pA)            50.5           97.8         97.6
Bleed2               42.2           41.0         39.6


DB-225
Parameter            Before Inj.    After Inj.   After Rinse
Ret. Factor          11.5           11.4         11.2
Ret. Index 1         1622.30        1621.26      1620.97
Ret. Index 2         1711.51        1711.03      1710.77
Theor. plates        1101           1110         1160
Bleed(pA)            15.0           114.0        53.9

????Y???:
a. ?????????????:polarity, selectivity,  retention time, efficiency, activity???K?o??????.
b.????????Bleeding????:100%??DMPS?o??,??PEG??50%??cyanopropyl phase?????^?m?^?????.
c.Non polar?????????????????????????K?o??, ???polar ?????(bonded,??cross-link)????, ??????????o??. ???????]????????????.
????????о??????A??,????????FID,???????????????????????....
  ????????f??????????FID??????,?????????z??????????????????????????_.....????ECD?t???????B??, ?ǖ|????????????!!
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鸡下完蛋，蛋就不属于鸡。
12楼2014-09-14 18:13:26
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datudo

铜虫 (初入文坛)
引用回帖:
11楼: Originally posted by xx小小xx at 2014-09-13 22:25:22
请问你说的进水样的实验出处在哪？能否提供比较完整的信息？多谢...

平时在实验室中长年做水中溶剂残留的检测，用顶空色谱法检测，这是一个静态顶空的方法（80度平衡半小时），顶空部分大部分是水蒸汽，进的大部分其实也是水蒸汽，长年在做样品，柱子已经使用两年多了，对柱效我也没发现有明显的影响而下降。
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xx小小xx
鸡下完蛋，蛋就不属于鸡。
13楼2014-09-14 18:23:03
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datudo

铜虫 (初入文坛)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
水对于键合交连的HP-5柱子是不会造成影响的，可以随便进，agilent的柱子介绍就有进样1万次水之后，柱效的降低并不是特别明显。所以进水样是没有问题的，特别是对于-1，-5这种非极性柱，影响更小，极性柱影响会大很多。对于FID，水没有任何影响，主要是防止淬灭，但1ul是没有问题的。但对于ECD，NPD等有些选择性检测器会有一定的影响。不知道你用的什么检测器。
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鸡下完蛋，蛋就不属于鸡。
5楼2014-09-11 22:16:04
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anita2010

木虫 (著名写手)
引用回帖:
5楼: Originally posted by datudo at 2014-09-11 22:16:04
水对于键合交连的HP-5柱子是不会造成影响的，可以随便进，agilent的柱子介绍就有进样1万次水之后，柱效的降低并不是特别明显。所以进水样是没有问题的，特别是对于-1，-5这种非极性柱，影响更小，极性柱影响会大很多 ...

我用的是FID检测器，检测器的确是熄火了，我还特意咨询了安捷伦工程师，他说HP-5的柱子最好不要进水的啊。这个。。。。。我的进样量是1微升，分流比20:1,。我现在不能回帖评分发金币了，很感谢啊。。
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7楼2014-09-12 14:57:16
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xx小小xx

木虫 (著名写手)
送红花一朵
引用回帖:
13楼: Originally posted by datudo at 2014-09-14 18:23:03
平时在实验室中长年做水中溶剂残留的检测，用顶空色谱法检测，这是一个静态顶空的方法（80度平衡半小时），顶空部分大部分是水蒸汽，进的大部分其实也是水蒸汽，长年在做样品，柱子已经使用两年多了，对柱效我也没 ...

十分感谢
我这也是经常进水样，除了水峰拖尾外，并未发现其他不好的影响。但是经常听到有人说聚硅氧烷易水解，所以一直觉得奇怪

另外，你上面提到的ECD怕水，恐怕不对吧。不少教材上都说ECD污染了可以用水蒸气清洗，我也实际试过水蒸气清洗的办法，确实效果很好，而且没有任何不良影响啊
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14楼2014-09-15 06:21:23
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datudo

铜虫 (初入文坛)
引用回帖:
14楼: Originally posted by xx小小xx at 2014-09-15 06:21:23
十分感谢
我这也是经常进水样，除了水峰拖尾外，并未发现其他不好的影响。但是经常听到有人说聚硅氧烷易水解，所以一直觉得奇怪

另外，你上面提到的ECD怕水，恐怕不对吧。不少教材上都说ECD污染了可以用水蒸气 ...

水对ECD是有影响的，如果进1ul水样，不分流进样，其信号值都是饱和的，如果连续进样几针，得差不多一周才能恢复到正常的信号水平。虽然不至于进几针就报废了，但影响我觉得还是蛮大的。ECD如果污染了，大概的办法有两个，一个就是摘掉色谱柱，用盲堵堵上入口，通尾吹气，高温烘烤ECD；一个是通氢气，高温烘烤。从来没听说用水蒸气清洗。供参考。
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鸡下完蛋，蛋就不属于鸡。
15楼2014-09-15 16:23:44
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xx小小xx

木虫 (著名写手)
引用回帖:
15楼: Originally posted by datudo at 2014-09-15 16:23:44
水对ECD是有影响的，如果进1ul水样，不分流进样，其信号值都是饱和的，如果连续进样几针，得差不多一周才能恢复到正常的信号水平。虽然不至于进几针就报废了，但影响我觉得还是蛮大的。ECD如果污染了，大概的办法有 ...

ECD做水样的文献国内外都很多啊
水蒸气清洗ECD的方法在化学工业出版社的色谱技术丛书里就有，具体哪一册不记得了，貌似是气相色谱检测技术，我也实际试过：
1uL水峰不会冲顶，而且也完全不拖尾
我清洗的时候是100uL水分10~20次注入，信号会饱和，但是1~2min就能恢复，而且信号降低（基流增大）
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17楼2014-09-18 12:17:32
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普通回帖

lifucheng

专家顾问 (知名作家)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
费姚永芬: 金币+2, 辛苦了 2014-09-11 08:46:42
anita2010: 金币+5, ★★★很有帮助 2014-09-12 14:51:54
伤柱子 对衬管和检测器还好哈
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2楼2014-09-10 21:34:32
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wyy080214

实习版主 (职业作家)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
一般情况下，水是会损害色谱柱的。所以一般都要用无水硫酸钠脱水。不过一两次进样是没有问题的。毕竟只有一微升
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3楼2014-09-11 11:47:37
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dongbangwang

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
要看你反应液中有多少水，如果少量的都没有什么关系，但是量多的话，对色谱柱有破坏作用，如果是FID检测器，容易熄火，对检测器和气化室及衬管都没有什么影响的。
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弟子入则孝，出则弟，谨而信，泛爱众，而亲仁，行有余力，则以学文。
4楼2014-09-11 17:29:49
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anita2010

木虫 (著名写手)
引用回帖:
4楼: Originally posted by dongbangwang at 2014-09-11 17:29:49
要看你反应液中有多少水，如果少量的都没有什么关系，但是量多的话，对色谱柱有破坏作用，如果是FID检测器，容易熄火，对检测器和气化室及衬管都没有什么影响的。

反应有大量的水 所以基本就是水溶液，而且我进样还是1ul。所以我还是相当担心的。谢谢啊。。。好像无法发金币了，没有权限。谢谢啊
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6楼2014-09-12 14:54:11
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anita2010

木虫 (著名写手)
引用回帖:
2楼: Originally posted by lifucheng at 2014-09-10 21:34:32
伤柱子 对衬管和检测器还好哈

谢谢哦！
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8楼2014-09-12 14:57:55
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paperapple

金虫 (著名写手)
有报名安捷伦的培训吗？7890B的，一起啊！呵呵！

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Imustbegoneandlive,orstayanddie.
10楼2014-09-13 21:22:32
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