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我现在手里没有这个资料了，在几年前不是HP就是J&W的色谱柱资料手册里有色谱图，进样5000次和1万次色谱峰的对比图。在搬家时扔掉了，很抱歉。不过我可以给你提供一个在进水样之前和之后对比的各项指标变化的情况，这是我以前整理的资料，来源于中国色谱网cation提供的原文数据以及其总结的情况供你参考：
5. 甚麼東西是絕對不可以注射進入管柱的?
無機酸和鹼是最大的忌諱,幾乎所有�?型的管柱都無法忍受!!
6. 水呢? 可以用水清洗管柱嗎? 可以直接注射水樣進入管柱嗎?
其�?最近的一些討論內容中,水是否可以進入管柱中,是個討論的重點, 一般GC分析員的的觀念中,視水為GC管柱及GC儀器本身的大敵, 但事�?上水沒那麼可怕! 除了幾種靜相之外,水不但可以可以直接注射進入管柱中,甚至於可以如有機溶劑一般?砬逑垂苤�.
在手上的一篇J&W公司(DB管柱的製造?S商)的資料中顯示(很久以前?木W路下載的,已經忘掉位址了),在三種靜相性質完全不同的管柱 B-wax, DB-1和DB-225,分兩種狀況?韺?驗,一是以水樣注射,第二種是先以3mL的水清洗,在依序接著以1mL的甲醇,二氯甲烷,正己烷等沖洗後,以相同的物質在前述兩種�?驗方式的前後分別注射(不同的管柱分析物?K不相同),可以獲得下列的數據 before Inj.表示為�?驗前, After Inj.表示為注射水樣後,After rinse表示為以水清洗後)
DB-1
Parameter Before Inj. After Inj. After Rinse
Ret. Factor 14.6 14.5 14.5
Ret. Index 1 1349.88 1350.02 1350.05
Ret. Index 2 1427.77 1428.16 1428.07
Theor. plates 1448 1474 1391
Bleed(pA) 12.8 11.2 21.5
DB-wax
Parameter Before Inj. After Inj. After Rinse
Ret. Factor 12.6 12.6 11.7
Ret. Index 1 1149.54 1149.73 1150.82
Ret. Index 2 1163.44 1163.71 1164.13
Theor. plates 1277 1261 1268
Bleed(pA) 50.5 97.8 97.6
Bleed2 42.2 41.0 39.6
DB-225
Parameter Before Inj. After Inj. After Rinse
Ret. Factor 11.5 11.4 11.2
Ret. Index 1 1622.30 1621.26 1620.97
Ret. Index 2 1711.51 1711.03 1710.77
Theor. plates 1101 1110 1160
Bleed(pA) 15.0 114.0 53.9
大概的結論是:
a. 管柱注射水樣後對於:polarity, selectivity, retention time, efficiency, activity等?K無太大的改變.
b.對於管柱的Bleeding方面:100%的DMPS無影響,但PEG和50%的cyanopropyl phase仍需繼續觀察下去.
c.Non polar管柱對於注射水樣和以水清洗管柱?K無影響, 對於polar 的管柱(bonded,和cross-link)而言, 水樣的注射亦無影響. 但不推薦使用水去清洗管柱.
在我還是研究生的階段,就已經使用FID,直接注射水樣?矸治鑫迓确拥膶?驗....
至於有人說注射水樣會使得FID的火熄滅,其�?應該要先檢討一下空氣和氫氣的流速和流速比是否正確.....但是ECD則持保留的態度, 那東西是超級怕水的!! |
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xx小小xx