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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 生物医药区 » 新药研发 » 质量控制 » 如何在结晶中一步解决溶残和除杂的问题，所做的药物的产品溶残较高？？？
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dahong2013

木虫 (小有名气)

追梦者

[求助] 如何在结晶中一步解决溶残和除杂的问题，所做的药物的产品溶残较高？？？ 已有10人参与

如何在结晶中一步解决溶残和除杂的问题，所做的药物可能是杂质导致结晶得到的产品溶残较高？？？


所用良溶剂为丙酮，反溶剂为水，通过溶析的结晶方式，得到产品。
现行工艺是，先丙酮溶解，再滴水析出。
谢谢了啊！！！
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不后悔，敢爱敢恨
1楼 2014-09-10 09:48:52
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回帖支持 ( 显示支持度最高的前 50 名 )

binzy

木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

★ ★
感谢参与，应助指数 +1
dahong2013(zhychen2008代发): 金币+2, 多谢回帖交流 2014-09-12 13:09:36
有没试过返滴，就是把丙酮溶液往水里面滴，这样做出来的东西很细，一般溶剂跟杂质包裹较少
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穿别人的鞋，走自己的路，让别人找鞋去吧
6楼2014-09-10 11:31:30
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Joycekaplony

木虫 (正式写手)

银杏叶

【答案】应助回帖

★
感谢参与，应助指数 +1
dahong2013(zhychen2008代发): 金币+1, 多谢回帖交流 2014-09-12 13:10:48
可以试一试控温析晶
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12楼2014-09-10 21:51:38
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xm-xi

银虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★ ★
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zhychen2008: 金币+3, 多谢回帖交流 2014-09-12 13:11:35
zhychen2008: 回帖置顶 2014-09-12 13:11:40
控制结晶是的析晶过程，也可以用显微镜观察一下晶型或借助量化计算看一下氢键情况，同时你也可以买一点原研厂家的产品，看一下他的晶型是什么样地。只要你仔细做实验，就会发现结晶其实不是传说的那样复杂，其实很简单，溶剂残留也能够控制的很低，举个例子本人做过头孢哌酮钠，溶剂也是丙酮，药典10000ppm以下合格，结晶好了能够控制到100ppm以下甚至没有溶剂残留，同时结晶好了杂志也会很低。建议你做个正交试验，确定几个条件就能够很快解决的，只要有人能够做得到相信你就能够做得到。
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17楼2014-09-11 15:35:51
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wangjt06

铁杆木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★
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dahong2013(zhychen2008代发): 金币+1, 多谢回帖交流 2014-09-12 13:09:47
既然用丙酮和水的体系除杂效果不好，而又推测是杂质导致溶剂残留较高，为什么不换个结晶体系呢？
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2楼2014-09-10 10:06:00
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liujing068

木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

★
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dahong2013(zhychen2008代发): 金币+1, 多谢回帖交流 2014-09-12 13:09:59
有没有可能是溶剂化物？结晶是门技术活，同样的溶剂，有人怎么弄就不行。
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又是木虫了！！！
3楼2014-09-10 10:11:19
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dahong2013

木虫 (小有名气)

追梦者
引用回帖:
2楼: Originally posted by wangjt06 at 2014-09-10 10:06:00
既然用丙酮和水的体系除杂效果不好，而又推测是杂质导致溶剂残留较高，为什么不换个结晶体系呢？

换体系不现实，现在已经工业化生产了，只是想一步结晶搞定，现行工艺是两步重结晶
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不后悔，敢爱敢恨
4楼2014-09-10 10:28:56
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dahong2013

木虫 (小有名气)

追梦者
引用回帖:
3楼: Originally posted by liujing068 at 2014-09-10 10:11:19
有没有可能是溶剂化物？结晶是门技术活，同样的溶剂，有人怎么弄就不行。

产品是水合物，主要是工艺不稳定，有时候可以得到比较低的，但是重复不出来
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不后悔，敢爱敢恨
5楼2014-09-10 10:30:00
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dahong2013

木虫 (小有名气)

追梦者
引用回帖:
6楼: Originally posted by binzy at 2014-09-10 11:31:30
有没试过返滴，就是把丙酮溶液往水里面滴，这样做出来的东西很细，一般溶剂跟杂质包裹较少

反滴是可以，但晶型变了
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不后悔，敢爱敢恨
7楼2014-09-10 13:40:53
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xuehan13449

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★
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dahong2013(zhychen2008代发): 金币+1, 多谢回帖交流 2014-09-12 13:10:17
注意结晶时间，搅拌速度，滴加速度，阶段降温，还可以加晶种试试啊
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8楼2014-09-10 14:09:16
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dahong2013

木虫 (小有名气)

追梦者
引用回帖:
8楼: Originally posted by xuehan13449 at 2014-09-10 14:09:16
注意结晶时间，搅拌速度，滴加速度，阶段降温，还可以加晶种试试啊

基本都试过了，主要还是杂质影响结晶，因为结晶两次就会合格
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不后悔，敢爱敢恨
9楼2014-09-10 14:25:06
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xuehan13449

金虫 (小有名气)
引用回帖:
9楼: Originally posted by dahong2013 at 2014-09-10 14:25:06
基本都试过了，主要还是杂质影响结晶，因为结晶两次就会合格...

先过一次硅胶柱？
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10楼2014-09-10 16:48:49
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