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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 生物医药区 » 新药研发 » 质量控制 » 如何在结晶中一步解决溶残和除杂的问题，所做的药物的产品溶残较高？？？
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pharmacy123

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★
感谢参与，应助指数 +1
dahong2013(zhychen2008代发): 金币+2, 多谢回帖交流 2014-09-12 13:10:38
可以尝试一下改变烘干的条件，最好烘干的时候将样品铺的薄一点，采用阶段性升温的方法，如果开始温度教高，容易使溶剂包裹在颗粒里。先低温，再逐渐升温试试看
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仰望星空,张开翅膀在空中飞翔,心并不远,梦并不远
11楼2014-09-10 17:42:44
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Joycekaplony

木虫 (正式写手)

银杏叶

【答案】应助回帖

★
感谢参与，应助指数 +1
dahong2013(zhychen2008代发): 金币+1, 多谢回帖交流 2014-09-12 13:10:48
可以试一试控温析晶
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12楼2014-09-10 21:51:38
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dahong2013

木虫 (小有名气)

追梦者
引用回帖:
12楼: Originally posted by Joycekaplony at 2014-09-10 21:51:38
可以试一试控温析晶

正在尝试
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不后悔，敢爱敢恨
13楼2014-09-11 08:18:24
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dahong2013

木虫 (小有名气)

追梦者
引用回帖:
11楼: Originally posted by pharmacy123 at 2014-09-10 17:42:44
可以尝试一下改变烘干的条件，最好烘干的时候将样品铺的薄一点，采用阶段性升温的方法，如果开始温度教高，容易使溶剂包裹在颗粒里。先低温，再逐渐升温试试看

阶段性升温是指烘的时候吗？
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不后悔，敢爱敢恨
14楼2014-09-11 08:19:15
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pharmacy123

木虫 (正式写手)
引用回帖:
14楼: Originally posted by dahong2013 at 2014-09-11 08:19:15
阶段性升温是指烘的时候吗？...

是的
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仰望星空,张开翅膀在空中飞翔,心并不远,梦并不远
15楼2014-09-11 08:43:28
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jiangdaohang

禁虫 (著名写手)
★
感谢参与，应助指数 +1
dahong2013(zhychen2008代发): 金币+1, 多谢回帖交流 2014-09-12 13:11:03
本帖内容被屏蔽
16楼2014-09-11 09:09:07
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xm-xi

银虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
zhychen2008: 金币+3, 多谢回帖交流 2014-09-12 13:11:35
zhychen2008: 回帖置顶 2014-09-12 13:11:40
控制结晶是的析晶过程，也可以用显微镜观察一下晶型或借助量化计算看一下氢键情况，同时你也可以买一点原研厂家的产品，看一下他的晶型是什么样地。只要你仔细做实验，就会发现结晶其实不是传说的那样复杂，其实很简单，溶剂残留也能够控制的很低，举个例子本人做过头孢哌酮钠，溶剂也是丙酮，药典10000ppm以下合格，结晶好了能够控制到100ppm以下甚至没有溶剂残留，同时结晶好了杂志也会很低。建议你做个正交试验，确定几个条件就能够很快解决的，只要有人能够做得到相信你就能够做得到。
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17楼2014-09-11 15:35:51
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wxswp

金虫 (初入文坛)
★
dahong2013(zhychen2008代发): 金币+1, 多谢回帖交流 2014-09-12 13:11:54
我觉得可以采用升温回流状态下滴加水，滴毕，自然降至室温，抽滤。这样应该可以，不知道晶型有没有变化。
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要把做实验当做是做饭一样对待
18楼2014-09-11 17:17:55
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xuejinwang

金虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★
感谢参与，应助指数 +1
zhychen2008: 金币+1, 多谢回帖交流 2014-09-12 13:12:13
溶剂残留是丙酮，可以用水洗滤饼。或者从结晶过程控制，比如说溶液过饱和度。上海华理有个任国宾很擅长解决工业结晶问题。我公司找他做了几个工艺结晶。

[ 发自手机版 http://muchong.com/3g ]
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永远是一个学生
19楼2014-09-11 20:30:25
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juelian

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★
感谢参与，应助指数 +1
zhychen2008: 金币+1, 多谢回帖交流 2014-09-12 13:12:26
杂质是怎么产生的，什么结构，搞清楚降解原理。然后在选择溶剂，还要清楚，杂质是包夹还是吸附在产品表面。最后确定方法。没必要纠结在一组重结晶溶剂上
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20楼2014-09-12 12:25:37
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