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dahong2013

木虫 (小有名气)

追梦者

[求助] 如何在结晶中一步解决溶残和除杂的问题,所做的药物的产品溶残较高??? 已有10人参与

如何在结晶中一步解决溶残和除杂的问题,所做的药物可能是杂质导致结晶得到的产品溶残较高???


所用良溶剂为丙酮,反溶剂为水,通过溶析的结晶方式,得到产品。
现行工艺是,先丙酮溶解,再滴水析出。
谢谢了啊!!!
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不后悔,敢爱敢恨
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xm-xi

银虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★ ★
感谢参与,应助指数 +1
zhychen2008: 金币+3, 多谢回帖交流 2014-09-12 13:11:35
zhychen2008: 回帖置顶 2014-09-12 13:11:40
控制结晶是的析晶过程,也可以用显微镜观察一下晶型或借助量化计算看一下氢键情况,同时你也可以买一点原研厂家的产品,看一下他的晶型是什么样地。只要你仔细做实验,就会发现结晶其实不是传说的那样复杂,其实很简单,溶剂残留也能够控制的很低,举个例子本人做过头孢哌酮钠,溶剂也是丙酮,药典10000ppm以下合格,结晶好了能够控制到100ppm以下甚至没有溶剂残留,同时结晶好了杂志也会很低。建议你做个正交试验,确定几个条件就能够很快解决的,只要有人能够做得到相信你就能够做得到。
17楼2014-09-11 15:35:51
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wangjt06

铁杆木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖


感谢参与,应助指数 +1
dahong2013(zhychen2008代发): 金币+1, 多谢回帖交流 2014-09-12 13:09:47
既然用丙酮和水的体系除杂效果不好,而又推测是杂质导致溶剂残留较高,为什么不换个结晶体系呢?
2楼2014-09-10 10:06:00
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liujing068

木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖


感谢参与,应助指数 +1
dahong2013(zhychen2008代发): 金币+1, 多谢回帖交流 2014-09-12 13:09:59
有没有可能是溶剂化物?结晶是门技术活,同样的溶剂,有人怎么弄就不行。
又是木虫了!!!
3楼2014-09-10 10:11:19
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dahong2013

木虫 (小有名气)

追梦者

引用回帖:
2楼: Originally posted by wangjt06 at 2014-09-10 10:06:00
既然用丙酮和水的体系除杂效果不好,而又推测是杂质导致溶剂残留较高,为什么不换个结晶体系呢?

换体系不现实,现在已经工业化生产了,只是想一步结晶搞定,现行工艺是两步重结晶
不后悔,敢爱敢恨
4楼2014-09-10 10:28:56
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