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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 精细化工 » 香精香料 » 邻氨基苯甲酸甲酯的合成
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lidihui1992

金虫 (著名写手)

动漫爱好者
深深祝福
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有些人，一辈子缩在一个角落里，连窗户都懒得开，更别说踏出门。你连世界都没有观过，哪来的世界观。突然感觉自己见识得远远不够，是时候出去走走，磨练磨练自己
31楼2014-09-10 15:37:51
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1083191906

铁杆木虫 (职业作家)
由邻氨基苯甲酸与甲醇在酸性条件下酯化，经碱中和制得也可以由苯酐经氨化、降解、酯化制得。这个是常规反应
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32楼2014-09-10 17:10:39
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MyTavel
7
33楼2014-09-11 09:45:39
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aabuzhangjun

新虫 (知名作家)
祝福，祈福，愿楼主今后一切顺利，愿自己及女朋友工作顺利，祈福！
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34楼2014-09-11 10:35:28
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zzxl1001

木虫 (正式写手)
引用回帖:
21楼: Originally posted by zzxl1001 at 2014-09-07 22:33:57
苯酐：氨水：氢氧化钠：次氯酸钠=1:1.2:2.1:1.025。你确定投料是摩尔比不是质量比？还有你这个摩尔比中烧碱的量是不是算上次氯酸钠中的碱量？质量比也要看氨水、烧碱、次氯浓度。
这个反应各种物料的理论摩尔比为， ...

才看见自己之前发的帖子，我那个是质量比，不是摩尔比。发帖那天是喝多了吗？估计主要问题是烧碱加太多。

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35楼2014-09-12 11:35:22
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531069576

铜虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

★ ★ ★
那一片土: 金币+3, ★有帮助 2014-11-17 13:36:38
这个 反应收率低，可以适当缩短 延长反应时间，反应温度也可以 调整下，实验 就是做的多
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36楼2014-10-09 16:09:43
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那一片土

木虫 (小有名气)

益虫
引用回帖:
21楼: Originally posted by zzxl1001 at 2014-09-07 22:33:57
苯酐：氨水：氢氧化钠：次氯酸钠=1:1.2:2.1:1.025。你确定投料是摩尔比不是质量比？还有你这个摩尔比中烧碱的量是不是算上次氯酸钠中的碱量？质量比也要看氨水、烧碱、次氯浓度。
这个反应各种物料的理论摩尔比为， ...

你好，我还想再请教一下邻氨基苯甲酸甲酯合成的问题，对于这个反应，酯化和降解哪个反应在前，是先酯化还是先降解脱碳？酯化的过程是怎么发生的？谢谢您。
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37楼2014-12-17 09:58:42
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zzxl1001

木虫 (正式写手)
引用回帖:
37楼: Originally posted by 那一片土 at 2014-12-17 09:58:42
你好，我还想再请教一下邻氨基苯甲酸甲酯合成的问题，对于这个反应，酯化和降解哪个反应在前，是先酯化还是先降解脱碳？酯化的过程是怎么发生的？谢谢您。...

我在很早的一本介绍香料的书中看到的论述是先霍夫曼降级生成邻氨基苯甲酸再在酸性条件下酯化。实际上，控制pH值在8.0—9.0之间，碱性条件下酯化也是可行的。这时候低温段是中间体异氰酸酯的生成（异氰酸酯活性高，也可与甲醇反应生成氨基甲酸甲酯）和酯化同时进行（低温时酯化反应速率慢，但水解几乎不会发生）。高温时，异氰酸酯或氨基甲酸甲酯在甲醇溶液中发生水解或醇解生成伯胺，同时发生酯类的生成和水解平衡。以上纯属个人见解。若能证明反应中生成的白色絮状沉淀是异氰酸酯还是氨基甲酸甲酯或二者混合物可否告知一声？（低温液相色谱应该可行）
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38楼2014-12-17 13:01:45
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那一片土

木虫 (小有名气)

益虫
引用回帖:
38楼: Originally posted by zzxl1001 at 2014-12-17 13:01:45
我在很早的一本介绍香料的书中看到的论述是先霍夫曼降级生成邻氨基苯甲酸再在酸性条件下酯化。实际上，控制pH值在8.0—9.0之间，碱性条件下酯化也是可行的。这时候低温段是中间体异氰酸酯的生成（异氰酸酯活性高， ...

好的，根据资料和实验显示反应中生成的白色絮状沉淀应该是异氰酸酯，而不是氨基甲酸甲酯，升温后生成的应该才是氨基甲酸甲酯。还有，能否把该本香料书介绍给我。谢谢！
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39楼2014-12-18 09:31:11
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zzxl1001

木虫 (正式写手)
引用回帖:
39楼: Originally posted by 那一片土 at 2014-12-18 09:31:11
好的，根据资料和实验显示反应中生成的白色絮状沉淀应该是异氰酸酯，而不是氨基甲酸甲酯，升温后生成的应该才是氨基甲酸甲酯。还有，能否把该本香料书介绍给我。谢谢！...

那本书就叫《化工商品学：香料》1960年，上海化工原料采购供应站编著和出版。我在超星上看到的，没有下载。我其实想弄明白的是在甲醇存在条件下，异氰酸酯是不是跟甲醇反应生成了氨基甲酸甲酯？是NCO变成了NCOOCH3。如果先霍夫曼降级再在碱性条件下酯化，似乎效果并不好吧！
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40楼2014-12-18 10:25:11
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