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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 精细化工 » 香精香料 » 邻氨基苯甲酸甲酯的合成
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那一片土

木虫 (小有名气)

益虫

[求助] 邻氨基苯甲酸甲酯的合成 已有7人参与

由苯酐与氨进行酰胺化反应，生成邻甲酰氨基苯甲酸钠，经次氯酸钠霍发曼降解反应，生成邻氨基苯甲酸钠，最后与甲醇酯化，得到邻氨基苯甲酸甲酯。
具体操作如下:
投料摩尔比为苯酐：氨水：氢氧化钠：次氯酸钠=1:1.2:2.1:1.025。

在0℃的氨水中分批投加苯酐，当温度升至48～50℃时加入5℃的氢氧化钠溶液，温度控制在70℃以下，反应液保持碱性，得邻氨基甲酰苯甲酸钠溶液。将其冷至-12℃，加入-10℃的甲醇，搅拌下加入次氯酸钠溶液，维持0℃以下反应1h。然后升温至20℃左右，以碘化钾淀粉液测试，直至呈无色反应。加热至45℃使其溶解，静置，分液，取油层，得邻氨基苯甲酸甲酯。


请问我在哪个关键部位出了问题，收率很低！有哪位做过，给指导一下。不胜感激！
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探讨、互助、学习、进步。
1楼 2014-09-05 10:17:42
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回帖支持 ( 显示支持度最高的前 50 名 )

zzxl1001

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
txh3144522: 金币+5, 中秋快乐，欢迎常到精化版交流 2014-09-08 18:29:23
那一片土: 金币+25, ★★★很有帮助 2014-11-17 13:33:58
那一片土: 金币+14, ★★★很有帮助 2014-12-18 09:47:58
苯酐：氨水：氢氧化钠：次氯酸钠=1:1.2:2.1:1.025。你确定投料是摩尔比不是质量比？还有你这个摩尔比中烧碱的量是不是算上次氯酸钠中的碱量？质量比也要看氨水、烧碱、次氯浓度。
这个反应各种物料的理论摩尔比为，苯酐：氨水：氢氧化钠：次氯酸钠：甲醇=1:0.115:0.27:0.503:0.216。实际反应中氨水易挥发，稍过量即可，甲醇要过量5~6倍，次氯酸钠的量以有效氯计，可稍微过量一点，再在异氰酸酯水解时用亚硫酸钠还原掉。有条件用次溴更好。
在加次氯酸钠之前一点要在60—70℃搅拌一定时间，尽量把氨排净。不然会额外消耗次氯。异氰酸酯水解的终温可以高些，55℃以下都是可以的，如果温度升不上去可以适当加热。
这个反应的质量收率在95%左右。不知道你说的收率低是多少？
希望这些对你有用。
赞一下(3人) 回复此楼
21楼2014-09-07 22:33:57
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zzxl1001

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★
那一片土: 金币+5, ★★★很有帮助 2014-11-17 13:37:46
wjcmzl: 金币+1, 欢迎交流。 2014-12-18 08:40:09
引用回帖:
3楼: Originally posted by 那一片土 at 2014-09-05 10:39:06
还有霍夫曼降解反应，添加次氯酸钠溶液是一次性加入，还是滴加？温度多少为宜？

次氯酸钠一定不能一次性加入，要滴加。滴加过程中保证体系处于偏碱性，pH8.0左右，且温度0℃以下。异氰酸酯在低温碱性条件下稳定。加完后0℃下反应1h。你的温度条件什么的控制的还可以。其他问题我已经回复过了，你可以仔细看看。
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22楼2014-09-07 22:43:36
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普通回帖

dmbb
2楼2014-09-05 10:29:12
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那一片土

木虫 (小有名气)

益虫
★
txh3144522: 金币+1, 中秋快乐，欢迎常到精化版交流 2014-09-08 18:29:32
还有霍夫曼降解反应，添加次氯酸钠溶液是一次性加入，还是滴加？温度多少为宜？
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探讨、互助、学习、进步。
3楼2014-09-05 10:39:06
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SCI-ICS
祝福
4楼2014-09-05 10:43:45
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烟雨梦飞雪

金虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★
感谢参与，应助指数 +1
txh3144522: 金币+1, 谢谢参与，中秋快乐，欢迎常到精化版交流！ 2014-09-05 11:43:12
不知道怎么合成，你查文献啊 ，这些文献上肯定有的
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5楼2014-09-05 10:50:09
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wuwenbin0714
6楼2014-09-05 10:51:57
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zhenwuhuang

至尊木虫 (文学泰斗)

【答案】应助回帖

★
感谢参与，应助指数 +1
txh3144522: 金币+1, 谢谢参与，中秋快乐，欢迎常到精化版交流！ 2014-09-05 11:43:20
食用香料_邻氨基苯甲酸甲酯的合成
http://www.docin.com/p-318132924.html
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7楼2014-09-05 11:05:16
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无为之人
8楼2014-09-05 11:48:05
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liuying_hero
9楼2014-09-05 15:47:41
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liucheng883
10楼2014-09-05 16:40:16
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