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那一片土

木虫 (小有名气)

益虫

[求助] 邻氨基苯甲酸甲酯的合成 已有7人参与

由苯酐与氨进行酰胺化反应,生成邻甲酰氨基苯甲酸钠,经次氯酸钠霍发曼降解反应,生成邻氨基苯甲酸钠,最后与甲醇酯化,得到邻氨基苯甲酸甲酯。
具体操作如下:
投料摩尔比为苯酐:氨水:氢氧化钠:次氯酸钠=1:1.2:2.1:1.025。

在0℃的氨水中分批投加苯酐,当温度升至48~50℃时加入5℃的氢氧化钠溶液,温度控制在70℃以下,反应液保持碱性,得邻氨基甲酰苯甲酸钠溶液。将其冷至-12℃,加入-10℃的甲醇,搅拌下加入次氯酸钠溶液,维持0℃以下反应1h。然后升温至20℃左右,以碘化钾淀粉液测试,直至呈无色反应。加热至45℃使其溶解,静置,分液,取油层,得邻氨基苯甲酸甲酯。


请问我在哪个关键部位出了问题,收率很低!有哪位做过,给指导一下。不胜感激!
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探讨、互助、学习、进步。
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zzxl1001

木虫 (正式写手)

引用回帖:
39楼: Originally posted by 那一片土 at 2014-12-18 09:31:11
好的,根据资料和实验显示反应中生成的白色絮状沉淀应该是异氰酸酯,而不是氨基甲酸甲酯,升温后生成的应该才是氨基甲酸甲酯。还有,能否把该本香料书介绍给我。谢谢!...

那本书就叫《化工商品学:香料》1960年,上海化工原料采购供应站编著和出版。我在超星上看到的,没有下载。我其实想弄明白的是在甲醇存在条件下,异氰酸酯是不是跟甲醇反应生成了氨基甲酸甲酯?是NCO变成了NCOOCH3。如果先霍夫曼降级再在碱性条件下酯化,似乎效果并不好吧!
40楼2014-12-18 10:25:11
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那一片土

木虫 (小有名气)

益虫


txh3144522: 金币+1, 中秋快乐,欢迎常到精化版交流 2014-09-08 18:29:32
还有霍夫曼降解反应,添加次氯酸钠溶液是一次性加入,还是滴加?温度多少为宜?
探讨、互助、学习、进步。
3楼2014-09-05 10:39:06
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烟雨梦飞雪

金虫 (正式写手)

【答案】应助回帖


感谢参与,应助指数 +1
txh3144522: 金币+1, 谢谢参与,中秋快乐,欢迎常到精化版交流! 2014-09-05 11:43:12
不知道怎么合成,你查文献啊 ,这些文献上肯定有的
5楼2014-09-05 10:50:09
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zhenwuhuang

至尊木虫 (文学泰斗)

【答案】应助回帖


感谢参与,应助指数 +1
txh3144522: 金币+1, 谢谢参与,中秋快乐,欢迎常到精化版交流! 2014-09-05 11:43:20
食用香料_邻氨基苯甲酸甲酯的合成
http://www.docin.com/p-318132924.html
7楼2014-09-05 11:05:16
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