应《网络安全法》要求，自2017年10月1日起，未进行实名认证将不得使用互联网跟帖服务。为保障您的帐号能够正常使用，请尽快对帐号进行手机号验证，感谢您的理解与支持！

24小时热门版块排行榜    

CyRhmU.jpeg
小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 精细化工 » 香精香料 » 邻氨基苯甲酸甲酯的合成
51/1返回列表
查看: 3279  |  回复: 41
只看楼主@他人 存档 新回复提醒 (忽略) 收藏    在APP中查看
当前只显示满足指定条件的回帖，点击这里查看本话题的所有回帖

那一片土

木虫 (小有名气)

益虫

[求助] 邻氨基苯甲酸甲酯的合成已有7人参与

由苯酐与氨进行酰胺化反应，生成邻甲酰氨基苯甲酸钠，经次氯酸钠霍发曼降解反应，生成邻氨基苯甲酸钠，最后与甲醇酯化，得到邻氨基苯甲酸甲酯。
具体操作如下:
投料摩尔比为苯酐：氨水：氢氧化钠：次氯酸钠=1:1.2:2.1:1.025。

在0℃的氨水中分批投加苯酐，当温度升至48～50℃时加入5℃的氢氧化钠溶液，温度控制在70℃以下，反应液保持碱性，得邻氨基甲酰苯甲酸钠溶液。将其冷至-12℃，加入-10℃的甲醇，搅拌下加入次氯酸钠溶液，维持0℃以下反应1h。然后升温至20℃左右，以碘化钾淀粉液测试，直至呈无色反应。加热至45℃使其溶解，静置，分液，取油层，得邻氨基苯甲酸甲酯。


请问我在哪个关键部位出了问题，收率很低！有哪位做过，给指导一下。不胜感激！
回复此楼

» 猜你喜欢

» 本主题相关价值贴推荐，对您同样有帮助:
探讨、互助、学习、进步。
1楼2014-09-05 10:17:42
已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

烟雨梦飞雪

金虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★
感谢参与，应助指数 +1
txh3144522: 金币+1, 谢谢参与，中秋快乐，欢迎常到精化版交流！ 2014-09-05 11:43:12
不知道怎么合成，你查文献啊 ，这些文献上肯定有的
赞一下 回复此楼
5楼2014-09-05 10:50:09
 已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
查看全部 42 个回答

那一片土

木虫 (小有名气)

益虫
★
txh3144522: 金币+1, 中秋快乐，欢迎常到精化版交流 2014-09-08 18:29:32
还有霍夫曼降解反应，添加次氯酸钠溶液是一次性加入，还是滴加？温度多少为宜？
赞一下 回复此楼
探讨、互助、学习、进步。
3楼2014-09-05 10:39:06
 已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

zhenwuhuang

至尊木虫 (文学泰斗)

【答案】应助回帖

★
感谢参与，应助指数 +1
txh3144522: 金币+1, 谢谢参与，中秋快乐，欢迎常到精化版交流！ 2014-09-05 11:43:20
食用香料_邻氨基苯甲酸甲酯的合成
http://www.docin.com/p-318132924.html
赞一下 回复此楼
7楼2014-09-05 11:05:16
 已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖

myyounger

至尊木虫 (文坛精英)
路过顺便顶一下 祝楼主一切顺利！
赞一下 回复此楼
11楼2014-09-05 18:57:13
 已阅   回复此楼   关注TA 给TA发消息 送TA红花 TA的回帖
查看全部 42 个回答
普通表情 龙 兔 虎 猫
信息提示
关闭
请填处理意见
关闭