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那一片土

木虫 (小有名气)

益虫

应助: 3 (幼儿园)
金币: 2992.1
散金: 675
红花: 5
帖子: 209
在线: 130.7小时
虫号: 1670599
注册: 2012-03-06
性别: GG
专业: 有机化工

[求助] 邻氨基苯甲酸甲酯的合成已有7人参与

由苯酐与氨进行酰胺化反应，生成邻甲酰氨基苯甲酸钠，经次氯酸钠霍发曼降解反应，生成邻氨基苯甲酸钠，最后与甲醇酯化，得到邻氨基苯甲酸甲酯。
具体操作如下:
投料摩尔比为苯酐：氨水：氢氧化钠：次氯酸钠=1:1.2:2.1:1.025。

在0℃的氨水中分批投加苯酐，当温度升至48～50℃时加入5℃的氢氧化钠溶液，温度控制在70℃以下，反应液保持碱性，得邻氨基甲酰苯甲酸钠溶液。将其冷至-12℃，加入-10℃的甲醇，搅拌下加入次氯酸钠溶液，维持0℃以下反应1h。然后升温至20℃左右，以碘化钾淀粉液测试，直至呈无色反应。加热至45℃使其溶解，静置，分液，取油层，得邻氨基苯甲酸甲酯。

请问我在哪个关键部位出了问题，收率很低！有哪位做过，给指导一下。不胜感激！

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