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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 精细化工 » 香精香料 » 邻氨基苯甲酸甲酯的合成
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zzxl1001

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

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感谢参与，应助指数 +1
txh3144522: 金币+5, 中秋快乐，欢迎常到精化版交流 2014-09-08 18:29:23
那一片土: 金币+25, ★★★很有帮助 2014-11-17 13:33:58
那一片土: 金币+14, ★★★很有帮助 2014-12-18 09:47:58
苯酐：氨水：氢氧化钠：次氯酸钠=1:1.2:2.1:1.025。你确定投料是摩尔比不是质量比？还有你这个摩尔比中烧碱的量是不是算上次氯酸钠中的碱量？质量比也要看氨水、烧碱、次氯浓度。
这个反应各种物料的理论摩尔比为，苯酐：氨水：氢氧化钠：次氯酸钠：甲醇=1:0.115:0.27:0.503:0.216。实际反应中氨水易挥发，稍过量即可，甲醇要过量5~6倍，次氯酸钠的量以有效氯计，可稍微过量一点，再在异氰酸酯水解时用亚硫酸钠还原掉。有条件用次溴更好。
在加次氯酸钠之前一点要在60—70℃搅拌一定时间，尽量把氨排净。不然会额外消耗次氯。异氰酸酯水解的终温可以高些，55℃以下都是可以的，如果温度升不上去可以适当加热。
这个反应的质量收率在95%左右。不知道你说的收率低是多少？
希望这些对你有用。
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21楼2014-09-07 22:33:57
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zzxl1001

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★
那一片土: 金币+5, ★★★很有帮助 2014-11-17 13:37:46
wjcmzl: 金币+1, 欢迎交流。 2014-12-18 08:40:09
引用回帖:
3楼: Originally posted by 那一片土 at 2014-09-05 10:39:06
还有霍夫曼降解反应，添加次氯酸钠溶液是一次性加入，还是滴加？温度多少为宜？

次氯酸钠一定不能一次性加入，要滴加。滴加过程中保证体系处于偏碱性，pH8.0左右，且温度0℃以下。异氰酸酯在低温碱性条件下稳定。加完后0℃下反应1h。你的温度条件什么的控制的还可以。其他问题我已经回复过了，你可以仔细看看。
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22楼2014-09-07 22:43:36
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影子小姐
23楼2014-09-08 00:02:51
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baijunhua
祝福祝福发祝福
24楼2014-09-08 13:13:54
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梦间问道
25楼2014-09-08 18:04:53
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646510580
26楼2014-09-09 10:30:05
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497346748
27楼2014-09-09 10:55:26
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huqiu
28楼2014-09-09 13:19:24
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yc-英超

木虫 (著名写手)

火帅
发挥发挥
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29楼2014-09-09 13:53:31
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hrhhrh

木虫 (正式写手)
祝福楼主
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30楼2014-09-10 14:48:27
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