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那一片土

木虫 (小有名气)

益虫

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[求助] 邻氨基苯甲酸甲酯的合成已有7人参与

由苯酐与氨进行酰胺化反应，生成邻甲酰氨基苯甲酸钠，经次氯酸钠霍发曼降解反应，生成邻氨基苯甲酸钠，最后与甲醇酯化，得到邻氨基苯甲酸甲酯。
具体操作如下:
投料摩尔比为苯酐：氨水：氢氧化钠：次氯酸钠=1:1.2:2.1:1.025。

在0℃的氨水中分批投加苯酐，当温度升至48～50℃时加入5℃的氢氧化钠溶液，温度控制在70℃以下，反应液保持碱性，得邻氨基甲酰苯甲酸钠溶液。将其冷至-12℃，加入-10℃的甲醇，搅拌下加入次氯酸钠溶液，维持0℃以下反应1h。然后升温至20℃左右，以碘化钾淀粉液测试，直至呈无色反应。加热至45℃使其溶解，静置，分液，取油层，得邻氨基苯甲酸甲酯。

请问我在哪个关键部位出了问题，收率很低！有哪位做过，给指导一下。不胜感激！

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探讨、互助、学习、进步。

1楼2014-09-05 10:17:42

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zzxl1001

木虫 (正式写手)

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引用回帖:

37楼: Originally posted by 那一片土 at 2014-12-17 09:58:42
你好，我还想再请教一下邻氨基苯甲酸甲酯合成的问题，对于这个反应，酯化和降解哪个反应在前，是先酯化还是先降解脱碳？酯化的过程是怎么发生的？谢谢您。...

我在很早的一本介绍香料的书中看到的论述是先霍夫曼降级生成邻氨基苯甲酸再在酸性条件下酯化。实际上，控制pH值在8.0—9.0之间，碱性条件下酯化也是可行的。这时候低温段是中间体异氰酸酯的生成（异氰酸酯活性高，也可与甲醇反应生成氨基甲酸甲酯）和酯化同时进行（低温时酯化反应速率慢，但水解几乎不会发生）。高温时，异氰酸酯或氨基甲酸甲酯在甲醇溶液中发生水解或醇解生成伯胺，同时发生酯类的生成和水解平衡。以上纯属个人见解。若能证明反应中生成的白色絮状沉淀是异氰酸酯还是氨基甲酸甲酯或二者混合物可否告知一声？（低温液相色谱应该可行）