| 查看: 3817 | 回复: 41 | ||
那一片土木虫 (小有名气)
益虫
|
[求助]
邻氨基苯甲酸甲酯的合成 已有7人参与
|
|
|
由苯酐与氨进行酰胺化反应，生成邻甲酰氨基苯甲酸钠，经次氯酸钠霍发曼降解反应，生成邻氨基苯甲酸钠，最后与甲醇酯化，得到邻氨基苯甲酸甲酯。 具体操作如下: 投料摩尔比为苯酐：氨水：氢氧化钠：次氯酸钠=1:1.2:2.1:1.025。 在0℃的氨水中分批投加苯酐，当温度升至48～50℃时加入5℃的氢氧化钠溶液，温度控制在70℃以下，反应液保持碱性，得邻氨基甲酰苯甲酸钠溶液。将其冷至-12℃，加入-10℃的甲醇，搅拌下加入次氯酸钠溶液，维持0℃以下反应1h。然后升温至20℃左右，以碘化钾淀粉液测试，直至呈无色反应。加热至45℃使其溶解，静置，分液，取油层，得邻氨基苯甲酸甲酯。 请问我在哪个关键部位出了问题，收率很低！有哪位做过，给指导一下。不胜感激！ |
回复此楼» 猜你喜欢
求调剂
已经有3人回复
-
265求调剂
已经有4人回复
-
085700资源与环境308求调剂
已经有6人回复
-
一志愿吉林大学材料学硕321求调剂
已经有12人回复
-
286分人工智能专业请求调剂愿意跨考！
已经有3人回复
-
329求调剂
已经有5人回复
-
申请回稿延期一个月，编辑同意了。但系统上的时间没变，给编辑又写邮件了，没回复
已经有4人回复
-
材料学硕318求调剂
已经有5人回复
-
一志愿中国海洋大学，生物学，301分，求调剂
已经有6人回复
-
081700化工学硕调剂
已经有3人回复
» 本主题相关价值贴推荐，对您同样有帮助:
- 邻苯甲酰苯甲酸甲酯 的含量检测方法
已经有8人回复
- 对氨基苯甲醇的制备
已经有16人回复
- 对氨基苯甲酸乙酯加氢后水解的问题
已经有14人回复
- 氯甲酸甲酯、羧基和氨基成环。
已经有17人回复
- 2_氨基_3_硝基苯甲酸，重氮化上氯收率低，怎么办？
已经有9人回复
- 对氨基苯酚和邻羟基苯甲酸反应生成酰胺的问题
已经有7人回复
- 邻甲基苯甲酸中的杂质如何除去
已经有7人回复
- 邻氯甲基苯甲酰甲酸甲酯过柱分离选什么比例
已经有3人回复
- 邻位烷基苯甲酸由于邻位效应其酸性比对位烷基苯甲酸的高
已经有9人回复
- 请问羟苯甲酯最大使用记录
已经有3人回复
- 对氨基苯磺酰胺的合成
已经有4人回复
- 求助氨基甲酸酯水解为氨基
已经有5人回复
- 邻氨基苯乙酮的合成
已经有7人回复
- 取代邻氨基苯甲酸的重氮化
已经有25人回复
- 邻氨基苯甲酸甲酯怎么水解成邻氨基苯甲酸。。。
已经有21人回复
- 亲们 间硝基苯甲酸可以通过铁粉还原为间氨基苯甲酸吗？谢谢各位了
已经有18人回复
- 邻硝基苯甲酸还原为邻氨基苯甲酸的后处理问题
已经有13人回复
- 4-甲氧基-2-氨基苯甲酸的合成
已经有6人回复
- 五氟苯甲酸合成求助
已经有14人回复
- 【讨论】原甲酸三甲酯的性质，各种作用
已经有4人回复
- 【求助】关于氯甲酸苄酯（Cbz-Cl）保护氨基，后处理问题
已经有6人回复
- 【求助】脂肪醛与杂环胺反应生成亚胺的合成反应条件
已经有5人回复
zzxl1001
木虫 (正式写手)
- 应助: 5 (幼儿园)
- 金币: 2511.2
- 红花: 2
- 帖子: 311
- 在线: 490.6小时
- 虫号: 1250044
- 注册: 2011-03-30
- 专业: 化工冶金
【答案】应助回帖
★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
txh3144522: 金币+5, 中秋快乐，欢迎常到精化版交流 2014-09-08 18:29:23
那一片土: 金币+25, ★★★很有帮助 2014-11-17 13:33:58
那一片土: 金币+14, ★★★很有帮助 2014-12-18 09:47:58
感谢参与，应助指数 +1
txh3144522: 金币+5, 中秋快乐，欢迎常到精化版交流 2014-09-08 18:29:23
那一片土: 金币+25, ★★★很有帮助 2014-11-17 13:33:58
那一片土: 金币+14, ★★★很有帮助 2014-12-18 09:47:58
|
苯酐：氨水：氢氧化钠：次氯酸钠=1:1.2:2.1:1.025。你确定投料是摩尔比不是质量比？还有你这个摩尔比中烧碱的量是不是算上次氯酸钠中的碱量？质量比也要看氨水、烧碱、次氯浓度。 这个反应各种物料的理论摩尔比为，苯酐：氨水：氢氧化钠：次氯酸钠：甲醇=1:0.115:0.27:0.503:0.216。实际反应中氨水易挥发，稍过量即可，甲醇要过量5~6倍，次氯酸钠的量以有效氯计，可稍微过量一点，再在异氰酸酯水解时用亚硫酸钠还原掉。有条件用次溴更好。 在加次氯酸钠之前一点要在60—70℃搅拌一定时间，尽量把氨排净。不然会额外消耗次氯。异氰酸酯水解的终温可以高些，55℃以下都是可以的，如果温度升不上去可以适当加热。 这个反应的质量收率在95%左右。不知道你说的收率低是多少？ 希望这些对你有用。 |
21楼2014-09-07 22:33:57
zzxl1001
木虫 (正式写手)
- 应助: 5 (幼儿园)
- 金币: 2511.2
- 红花: 2
- 帖子: 311
- 在线: 490.6小时
- 虫号: 1250044
- 注册: 2011-03-30
- 专业: 化工冶金
22楼2014-09-07 22:43:36
 |
2楼2014-09-05 10:29:12
那一片土
木虫 (小有名气)
益虫
- 应助: 3 (幼儿园)
- 金币: 2992.1
- 散金: 675
- 红花: 5
- 帖子: 209
- 在线: 130.7小时
- 虫号: 1670599
- 注册: 2012-03-06
- 性别: GG
- 专业: 有机化工
3楼2014-09-05 10:39:06
| 祝福 |
4楼2014-09-05 10:43:45
5楼2014-09-05 10:50:09
|
|
6楼2014-09-05 10:51:57
zhenwuhuang
至尊木虫 (文学泰斗)
- 应助: 4351 (副教授)
- 金币: 10192.3
- 散金: 1
- 红花: 137
- 帖子: 65925
- 在线: 2433.9小时
- 虫号: 2227382
- 注册: 2013-01-07
- 性别: GG
- 专业: 人类营养
【答案】应助回帖
★
感谢参与，应助指数 +1
txh3144522: 金币+1, 谢谢参与，中秋快乐，欢迎常到精化版交流！ 2014-09-05 11:43:20
感谢参与，应助指数 +1
txh3144522: 金币+1, 谢谢参与，中秋快乐，欢迎常到精化版交流！ 2014-09-05 11:43:20
|
食用香料_邻氨基苯甲酸甲酯的合成 http://www.docin.com/p-318132924.html |
7楼2014-09-05 11:05:16
 |
8楼2014-09-05 11:48:05
 |
9楼2014-09-05 15:47:41
|
|
10楼2014-09-05 16:40:16
