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请问如何检测保健食品中的左旋肉碱的含量？
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我做的保健食品中含有左旋肉碱酒石酸盐，之前检测原料的时候一直是用《GB 25550-2010 食品安全国家标准 食品添加剂 L-肉碱酒石酸盐》的方法（高氯酸滴定碱性氮的方法），左旋肉碱的国家标准《GB 17787-1999 食品添加剂 左旋肉碱》也是用的这个方法。 但是我现在做混合时间考察的时候发现跟其他原料混合后，用国标方法测出的左旋肉碱含量比理论值高出5%；再加入辅料糊精混合后测出的左旋肉碱含量比理论值高出15%！ 而且做完制剂成型工艺还要做企业标准，也会涉及到左旋肉碱的含量测定。 请问是不是因为很多中药、辅料中都含有碱性氮？国标用高氯酸滴定碱性氮的方法是不是专属性很差？检测保健食品中的左旋肉碱是不是不能用国标方法？制定企标也不能用国标方法？可是这个方法很简单快速。。真的不想舍弃额。。。 我查了论文和《保健食品功效成分检测方法》用的都是高效液相色谱法，是美国药典的方法。中国药典里没查到左旋肉碱。制定企业标准可以用这个方法么？ 还有一个方法是《GB 29989-2013 食品安全国家标准 婴幼儿食品和乳品中左旋肉碱的测定》，原理是试样经过水提取，用高氯酸沉淀蛋白质后过滤。滤液经碱皂化后使溶液中结合态的左旋肉碱游离出来。左旋肉碱与乙酰辅酶A 在乙酰肉碱转移酶的催化下反应生成乙酰肉碱和游离的辅酶A。游离的辅酶A 和2-硝基苯甲酸反应生成黄色物质，其颜色深浅与游离的辅酶A 含量成正比。因游离的辅酶A与左旋肉碱是等摩尔反应关系，可间接求出试样中左旋肉碱含量。制定定企业标准可以用这个方法么？ |
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通过实验找到了真相。。。 真相就是我误把99.4%的纯左旋肉碱粉末混入了含量68.5%的左旋肉碱酒石酸盐粉末里  不过发现的过程很2。不过不说一下都对不起我浪费板块空间的这个帖子。 首先我假设配方中除左旋肉碱酒石酸盐（以下简称左酒）以外其他的原辅料对国标《GB 25550-2010 食品安全国家标准 食品添加剂 L-肉碱酒石酸盐》的方法（高氯酸滴定碱性氮的方法）有干扰，故按照原定比例混合了除左酒以外的所有原辅料，按照国标方法滴定，结果和空白溶液一样，五六滴就变色了。说明配方中除左酒以外的原辅料都不含碱性氮，所以对国标方法没有干扰。 之后我又考虑到是不是左酒本身变质，于是又按国标测了一遍左酒粉末，结果竟然含81%的左旋肉碱！我看了一眼存放左酒的冰箱，左和左酒挨得很近。。。很显然是我发现左酒不够用的时候拿错了 后来我用正确的粉末重新混合后测得的结果和理论值差不多。 我查了一下碱性氮都有哪些。碱性氮主要是该物质有碱性基团，能接受H质子，吡啶，喹啉、异喹啉、氮杂蒽、氮杂菲等都是碱性氮。 |
2楼2014-09-08 15:00:57
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