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lobshine

铁虫 (小有名气)

[求助] 请问如何检测保健食品中的左旋肉碱的含量?

我做的保健食品中含有左旋肉碱酒石酸盐,之前检测原料的时候一直是用《GB 25550-2010 食品安全国家标准 食品添加剂 L-肉碱酒石酸盐》的方法(高氯酸滴定碱性氮的方法),左旋肉碱的国家标准《GB 17787-1999 食品添加剂 左旋肉碱》也是用的这个方法。
    但是我现在做混合时间考察的时候发现跟其他原料混合后,用国标方法测出的左旋肉碱含量比理论值高出5%;再加入辅料糊精混合后测出的左旋肉碱含量比理论值高出15%!
而且做完制剂成型工艺还要做企业标准,也会涉及到左旋肉碱的含量测定。

    请问是不是因为很多中药、辅料中都含有碱性氮?国标用高氯酸滴定碱性氮的方法是不是专属性很差?检测保健食品中的左旋肉碱是不是不能用国标方法?制定企标也不能用国标方法?可是这个方法很简单快速。。真的不想舍弃额。。。

    我查了论文和《保健食品功效成分检测方法》用的都是高效液相色谱法,是美国药典的方法。中国药典里没查到左旋肉碱。制定企业标准可以用这个方法么?
    还有一个方法是《GB 29989-2013 食品安全国家标准 婴幼儿食品和乳品中左旋肉碱的测定》,原理是试样经过水提取,用高氯酸沉淀蛋白质后过滤。滤液经碱皂化后使溶液中结合态的左旋肉碱游离出来。左旋肉碱与乙酰辅酶A 在乙酰肉碱转移酶的催化下反应生成乙酰肉碱和游离的辅酶A。游离的辅酶A 和2-硝基苯甲酸反应生成黄色物质,其颜色深浅与游离的辅酶A 含量成正比。因游离的辅酶A与左旋肉碱是等摩尔反应关系,可间接求出试样中左旋肉碱含量。制定定企业标准可以用这个方法么?
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金牛中药化学专硕研究僧。目前做保健食品研发。原创中药歌曲/拟人图。我唱的歌music.weibo.com/102621286
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lobshine

铁虫 (小有名气)

通过实验找到了真相。。。
    真相就是我误把99.4%的纯左旋肉碱粉末混入了含量68.5%的左旋肉碱酒石酸盐粉末里
    不过发现的过程很2。不过不说一下都对不起我浪费板块空间的这个帖子。
    首先我假设配方中除左旋肉碱酒石酸盐(以下简称左酒)以外其他的原辅料对国标《GB 25550-2010 食品安全国家标准 食品添加剂 L-肉碱酒石酸盐》的方法(高氯酸滴定碱性氮的方法)有干扰,故按照原定比例混合了除左酒以外的所有原辅料,按照国标方法滴定,结果和空白溶液一样,五六滴就变色了。说明配方中除左酒以外的原辅料都不含碱性氮,所以对国标方法没有干扰。
    之后我又考虑到是不是左酒本身变质,于是又按国标测了一遍左酒粉末,结果竟然含81%的左旋肉碱!我看了一眼存放左酒的冰箱,左和左酒挨得很近。。。很显然是我发现左酒不够用的时候拿错了
    后来我用正确的粉末重新混合后测得的结果和理论值差不多。

    我查了一下碱性氮都有哪些。碱性氮主要是该物质有碱性基团,能接受H质子,吡啶,喹啉、异喹啉、氮杂蒽、氮杂菲等都是碱性氮。
金牛中药化学专硕研究僧。目前做保健食品研发。原创中药歌曲/拟人图。我唱的歌music.weibo.com/102621286
2楼2014-09-08 15:00:57
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大小岑

新虫 (初入文坛)

请问你是哪里查到的检测方法?可以分享一下吗,我也在找这个物质的检测方法
3楼2020-12-07 15:14:37
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卖炭男孩

银虫 (初入文坛)

走了闭环,是个高手
时光离我而去,我离时光渐远~
4楼2021-01-18 13:31:19
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卖炭男孩

银虫 (初入文坛)

走了闭环,是个高手
时光离我而去,我离时光渐远~
5楼2021-01-18 13:46:21
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