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叶客诚木虫 (著名写手)
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[交流]
关于引发剂AIBN的提纯方法已有1人参与
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我们知道对于自由基的聚合一般是要用到引发剂的,其中用得较多的一种是偶氮类的AIIBN,其特点是分解反应比较平稳,储存和使用都比较安全,只产生一种自由基(而BPO则可能产生两种自由基),基本不会发生诱导分解(自由基向引发剂自身的链转移反应,从而使引发效率降低,BPO的诱导分解比较严重),除此如果使用BPO做引发剂可能会使聚合物一段时间后慢慢变黄,这是因为残留在聚合物的引发剂继续与聚合物发生包括氧化还原在内的复杂化学反应的结果,因此在合成光学性能要求较高的聚合物时,应该避免使用BPO,不过与所有偶氮类化合物一样,AIBN也有一定的毒性,不能用于与医用、食品、包装等有关聚合物的合成。当然从试剂厂买来的引发剂不能直接使用,需要提纯。这里回归正题了,在网上看到很多种AIBN的提纯方法,说法各异,效果各异。 在这里提供一种写进教科书的AIBN提纯方法[1]: 可用丙酮、三氯甲烷或甲醇重结晶,在室温下真空干燥,避光贮存在冰箱中。 如将50mL95%的乙醇加热至接近沸腾(100kP下乙醇沸点为78.4℃),迅速加入5g AIBN溶解,趁热过滤,滤液冷却结晶。 [1]卢江,梁辉.高分子化学实验.北京:化学工业出版社,2011. |
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sunnyfu
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