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南林一闲人

木虫 (小有名气)


[交流] DMF和中间体的分离

现在做一个苯取代的中间体,用DMF做溶剂,后处理时想把溶剂回收,但是DMF溶于水,水洗肯定不行,所以就减压蒸馏。中间体沸点197℃,DMF沸点153℃,但是减压就是分不开,因为溶剂量较多,所以前期在溶剂出来的时候会把中间体也带出来,到最后溶剂蒸完了,产物也全都带出来了。不知道各位有没有什么好的办法能把溶剂和中间体分开?并且能回收DMF,谢谢!
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新虫 (知名作家)



南林一闲人(金币+1): 谢谢参与
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11楼2014-09-01 20:21:25
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muchfan

木虫 (知名作家)



南林一闲人(金币+1): 谢谢参与
祝福楼主
12楼2014-09-01 20:22:39
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b729

金虫 (文坛精英)



南林一闲人(金币+1): 谢谢参与
Good luck
13楼2014-09-01 20:22:42
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checkin

银虫 (知名作家)



南林一闲人(金币+1): 谢谢参与
祝福楼主
15楼2014-09-01 20:24:44
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god0729

铁虫 (知名作家)



南林一闲人(金币+1): 谢谢参与
Best wishes
25楼2014-09-01 21:00:17
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ttmany7788

铁虫 (知名作家)



南林一闲人(金币+1): 谢谢参与
祝福楼主
26楼2014-09-01 21:00:17
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youdao1

铁虫 (知名作家)



南林一闲人(金币+1): 谢谢参与
Good luck
27楼2014-09-01 21:00:17
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pigit9999

铁虫 (知名作家)



南林一闲人(金币+1): 谢谢参与
Best wishes
28楼2014-09-01 21:00:18
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gitme3388

铁虫 (知名作家)



南林一闲人(金币+1): 谢谢参与
Best wishes
29楼2014-09-01 21:01:17
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freedom767

铁虫 (知名作家)



南林一闲人(金币+1): 谢谢参与
祝福楼主
30楼2014-09-01 21:01:21
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★ ★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包,谢谢回帖
txh3144522: 金币+1, 欢迎交流 2014-09-03 21:49:47
中间体是什么,我们以前也做过有些反应,用DmF作溶剂,后处理时加大量的水,然后用二氯甲烷或三氯甲烷萃取,然后旋干
32楼2014-09-02 09:25:23
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pengxuanvip

新虫 (著名写手)


★ ★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包,谢谢回帖
txh3144522: 金币+1, 欢迎交流 2014-09-03 21:49:57
为何要减压呢?常压也许可以

[ 发自小木虫客户端 ]
33楼2014-09-02 10:48:56
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新锋

木虫 (小有名气)


★ ★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包,谢谢回帖
txh3144522: 金币+1, 欢迎交流 2014-09-03 21:50:05
减压蒸馏确实很容易把两种产物带出来,而且压强不同物质的沸点也不一样,他们相差40多度,常压足以将两种物质分离,楼主可以试试!
34楼2014-09-02 12:09:09
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南林一闲人

木虫 (小有名气)


引用回帖:
32楼: Originally posted by TXJ2013 at 2014-09-02 09:25:23
中间体是什么,我们以前也做过有些反应,用DmF作溶剂,后处理时加大量的水,然后用二氯甲烷或三氯甲烷萃取,然后旋干

但是Dmf就回收不了了,要计算成本的
35楼2014-09-03 19:53:33
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南林一闲人

木虫 (小有名气)


引用回帖:
33楼: Originally posted by pengxuanvip at 2014-09-02 10:48:56
为何要减压呢?常压也许可以

常压蒸馏DMF会分解的
36楼2014-09-03 19:53:59
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南林一闲人

木虫 (小有名气)


引用回帖:
34楼: Originally posted by 新锋 at 2014-09-02 12:09:09
减压蒸馏确实很容易把两种产物带出来,而且压强不同物质的沸点也不一样,他们相差40多度,常压足以将两种物质分离,楼主可以试试!

常压蒸馏DMF会分解的,减压蒸馏存在一个问题就是DMF量很多,溶剂出来的时候会把产物也一起带出来
37楼2014-09-03 19:55:51
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ljs621

木虫 (正式写手)



小木虫: 金币+0.5, 给个红包,谢谢回帖
你那个中间体是个什么?一个中间体而已,你说出来也没什么大碍吧。你不说的话很难有人帮的上忙。最多就是说句祝福,拿金币走人。

[ 发自小木虫客户端 ]
38楼2014-09-06 11:28:36
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花开终是落-

银虫 (初入文坛)


★ ★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包,谢谢回帖
txh3144522: 金币+1, 谢谢参与,欢迎常到精化版交流! 2014-09-11 08:17:25
先开始常压蒸馏,温度达到125摄氏度停止,然后减压蒸馏,压力为0.075兆帕,控制好温度就可以将dmf蒸出来。

[ 发自小木虫客户端 ]
39楼2014-09-10 22:04:45
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ligonggl

新虫 (小有名气)



小木虫: 金币+0.5, 给个红包,谢谢回帖
我建议加水,得到产品,DMF-水溶液中回收DMF循环使用。40度的沸点差,如果不加精馏柱,很难分离
40楼2014-09-11 10:07:33
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Taneyly

铜虫 (小有名气)


减小真空度呢?
41楼2014-09-13 15:57:04
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简单回复
2014-09-01 19:27   回复  
南林一闲人(金币+1): 谢谢参与
dmbb3楼
2014-09-01 19:28   回复  
南林一闲人(金币+1): 谢谢参与
2014-09-01 19:28   回复  
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2014-09-01 19:29   回复  
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SCI-ICS6楼
2014-09-01 19:34   回复  
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祝福
2014-09-01 19:34   回复  
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卡欣19楼
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virologik23楼
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tableman31楼
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