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南林一闲人

木虫 (小有名气)

[交流] DMF和中间体的分离

现在做一个苯取代的中间体，用DMF做溶剂，后处理时想把溶剂回收，但是DMF溶于水，水洗肯定不行，所以就减压蒸馏。中间体沸点197℃，DMF沸点153℃，但是减压就是分不开，因为溶剂量较多，所以前期在溶剂出来的时候会把中间体也带出来，到最后溶剂蒸完了，产物也全都带出来了。不知道各位有没有什么好的办法能把溶剂和中间体分开？并且能回收DMF，谢谢！
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1楼 2014-09-01 19:05:25
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seeforme

新虫 (知名作家)
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11楼2014-09-01 20:21:25
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muchfan

木虫 (知名作家)
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12楼2014-09-01 20:22:39
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b729

金虫 (文坛精英)
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13楼2014-09-01 20:22:42
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checkin

银虫 (知名作家)
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15楼2014-09-01 20:24:44
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god0729

铁虫 (知名作家)
★
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25楼2014-09-01 21:00:17
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ttmany7788

铁虫 (知名作家)
★
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26楼2014-09-01 21:00:17
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youdao1

铁虫 (知名作家)
★
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27楼2014-09-01 21:00:17
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pigit9999

铁虫 (知名作家)
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28楼2014-09-01 21:00:18
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gitme3388

铁虫 (知名作家)
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29楼2014-09-01 21:01:17
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freedom767

铁虫 (知名作家)
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30楼2014-09-01 21:01:21
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TXJ2013

专家顾问 (职业作家)
★ ★
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txh3144522: 金币+1, 欢迎交流 2014-09-03 21:49:47
中间体是什么，我们以前也做过有些反应，用DmF作溶剂，后处理时加大量的水，然后用二氯甲烷或三氯甲烷萃取，然后旋干
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32楼2014-09-02 09:25:23
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pengxuanvip

新虫 (著名写手)
★ ★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
txh3144522: 金币+1, 欢迎交流 2014-09-03 21:49:57
为何要减压呢？常压也许可以

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33楼2014-09-02 10:48:56
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新锋

木虫 (小有名气)
★ ★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
txh3144522: 金币+1, 欢迎交流 2014-09-03 21:50:05
减压蒸馏确实很容易把两种产物带出来，而且压强不同物质的沸点也不一样，他们相差40多度，常压足以将两种物质分离，楼主可以试试！
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34楼2014-09-02 12:09:09
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南林一闲人

木虫 (小有名气)
引用回帖:
32楼: Originally posted by TXJ2013 at 2014-09-02 09:25:23
中间体是什么，我们以前也做过有些反应，用DmF作溶剂，后处理时加大量的水，然后用二氯甲烷或三氯甲烷萃取，然后旋干

但是Dmf就回收不了了，要计算成本的
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35楼2014-09-03 19:53:33
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南林一闲人

木虫 (小有名气)
引用回帖:
33楼: Originally posted by pengxuanvip at 2014-09-02 10:48:56
为何要减压呢？常压也许可以

常压蒸馏DMF会分解的
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36楼2014-09-03 19:53:59
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南林一闲人

木虫 (小有名气)
引用回帖:
34楼: Originally posted by 新锋 at 2014-09-02 12:09:09
减压蒸馏确实很容易把两种产物带出来，而且压强不同物质的沸点也不一样，他们相差40多度，常压足以将两种物质分离，楼主可以试试！

常压蒸馏DMF会分解的，减压蒸馏存在一个问题就是DMF量很多，溶剂出来的时候会把产物也一起带出来
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37楼2014-09-03 19:55:51
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ljs621

木虫 (正式写手)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
你那个中间体是个什么？一个中间体而已，你说出来也没什么大碍吧。你不说的话很难有人帮的上忙。最多就是说句祝福，拿金币走人。

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38楼2014-09-06 11:28:36
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花开终是落-

银虫 (初入文坛)
★ ★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
txh3144522: 金币+1, 谢谢参与，欢迎常到精化版交流！ 2014-09-11 08:17:25
先开始常压蒸馏，温度达到125摄氏度停止，然后减压蒸馏，压力为0.075兆帕，控制好温度就可以将dmf蒸出来。

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39楼2014-09-10 22:04:45
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ligonggl

新虫 (小有名气)
★
小木虫: 金币+0.5, 给个红包，谢谢回帖
我建议加水，得到产品，DMF-水溶液中回收DMF循环使用。40度的沸点差，如果不加精馏柱，很难分离
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40楼2014-09-11 10:07:33
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Taneyly

铜虫 (小有名气)
减小真空度呢？
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41楼2014-09-13 15:57:04
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chenjiaying2楼
2014-09-01 19:27   回复  
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dmbb3楼
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tangjiguoice4楼
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