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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 催化 » 表征 » 如何知道NH3-TPD中，520°C 峰的来源，吡啶红外可以吗
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铁杆木虫 (著名写手)

[求助] 如何知道NH3-TPD中，520°C 峰的来源，吡啶红外可以吗 已有4人参与

想知道520℃的峰的来源，有没有什么办法？负载方法的是浸渍
从a-e  Ni的含量依次为 0  1   3  5   7%   Ni源是NiSO4
谢谢

如何知道NH3-TPD中，520°C 峰的来源，吡啶红外可以吗
不同Ni含量的HZSM-5的NH3-TPD图
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一不小心入了科研的坑
1楼 2014-08-28 20:35:33
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回帖支持 ( 显示支持度最高的前 50 名 )

日子真是苦啊

铁杆木虫 (著名写手)

【答案】应助回帖

★
感谢参与，应助指数 +1
qixingzhen: 金币+1, 多谢回帖，欢迎常来交流~ 2014-08-29 12:44:38
引用回帖:
4楼: Originally posted by xhtangxh at 2014-08-29 11:00:42
用质谱分析脱附产物啊！NH3-TPD-MS，不要用NH3-TPD-TCD。吡啶红外？你想分析什么？

你的催化剂是多少度焙烧的，硫酸盐可能没有完全分解。而且你做TPD的时候预处理条件足够扫除催化剂表面的水和其他杂质吗。确定了这几个问题，再结合NH3-TPD-MS应该能解释你的问题。
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5楼2014-08-29 11:30:42
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zyhou

专家顾问 (文坛精英)

【答案】应助回帖

★
感谢参与，应助指数 +1
qixingzhen: 金币+1, 多谢回帖，欢迎常来交流~ 2014-08-29 07:58:03
载体是什么？
如果是分子筛的话，后面的有可能是强酸中心、也有可能是脱附的水、还有可能是残留的硫酸根。
如果载体只是一般的氧化硅、氧化铝等，后面的这个脱水的可能性较大、有可能是残留的硫酸根！

很少有人用硫酸盐作为催化剂制备的前驱体的，特别是浸渍法！
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2楼2014-08-28 21:15:01
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铁杆木虫 (著名写手)
引用回帖:
2楼: Originally posted by zyhou at 2014-08-28 21:15:01
载体是什么？
如果是分子筛的话，后面的有可能是强酸中心、也有可能是脱附的水、还有可能是残留的硫酸根。
如果载体只是一般的氧化硅、氧化铝等，后面的这个脱水的可能性较大、有可能是残留的硫酸根！

很少有人 ...

载体是Z5！有没有手段去验证呢？
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一不小心入了科研的坑
3楼2014-08-28 22:16:58
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xhtangxh

木虫 (著名写手)

有木有虫

【答案】应助回帖

★
感谢参与，应助指数 +1
qixingzhen: 金币+1, 多谢回帖，欢迎常来交流~ 2014-08-29 11:11:38
用质谱分析脱附产物啊！NH3-TPD-MS，不要用NH3-TPD-TCD。吡啶红外？你想分析什么？
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4楼2014-08-29 11:00:42
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铁杆木虫 (著名写手)
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5楼: Originally posted by 日子真是苦啊 at 2014-08-29 11:30:42
你的催化剂是多少度焙烧的，硫酸盐可能没有完全分解。而且你做TPD的时候预处理条件足够扫除催化剂表面的水和其他杂质吗。确定了这几个问题，再结合NH3-TPD-MS应该能解释你的问题。...

550℃ 焙烧，应该没有分解！谢谢回复
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一不小心入了科研的坑
6楼2014-08-29 13:32:35
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铁杆木虫 (著名写手)
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4楼: Originally posted by xhtangxh at 2014-08-29 11:00:42
用质谱分析脱附产物啊！NH3-TPD-MS，不要用NH3-TPD-TCD。吡啶红外？你想分析什么？

哈哈，乱想的！说了，完全没思路，哈哈
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一不小心入了科研的坑
7楼2014-08-29 13:33:10
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qiuqiu2161

木虫 (正式写手)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★ ★
炼狱之火: 金币+2, 感谢回帖，欢迎常来交流 2015-11-16 20:51:45
超越7532: 金币+4, ★★★★★最佳答案, 很多问题都说到点上了~很赞 2015-11-16 21:06:24
a没峰，加入镍峰才出来的。考虑到镍和氨应该不会有那么强的相互作用，因此，很大可能是你的硫酸镍没分解完全。硫酸镍的分解温度较高，为毛不用硝酸镍。
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8楼2015-11-16 16:06:25
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铁杆木虫 (著名写手)
引用回帖:
8楼: Originally posted by qiuqiu2161 at 2015-11-16 16:06:25
a没峰，加入镍峰才出来的。考虑到镍和氨应该不会有那么强的相互作用，因此，很大可能是你的硫酸镍没分解完全。硫酸镍的分解温度较高，为毛不用硝酸镍。

硫酸镍的分解温度很高的 550基本不分解（无水硫酸镍的分解温度是848），考虑是酸根离子跟分子筛作用的结果，但是没有证据，当时主要是想找证据。硝酸镍负载的催化性能不如硫酸镍的好~
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一不小心入了科研的坑
9楼2015-11-16 16:55:51
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qiuqiu2161

木虫 (正式写手)
引用回帖:
9楼: Originally posted by 超越7532 at 2015-11-16 16:55:51
硫酸镍的分解温度很高的 550基本不分解（无水硫酸镍的分解温度是848），考虑是酸根离子跟分子筛作用的结果，但是没有证据，当时主要是想找证据。硝酸镍负载的催化性能不如硫酸镍的好~...

有可能。相互作用产生强酸位。那用tpd-ms应该可以确定是酸性的原因，而不是分解。用吡啶测一下，高温下峰比原粉高些也能说明问题吧，产生强酸。如果是镍引起的是不是还可以做下xps？如果是硫酸根与分子筛的作用，除了表征酸性，还真是想不出来什么方法。。怎么能确定硫酸镍没分解呢？即使分解温度高，那要做成一个系统的话，还是得证明一下ni的存在形式吧。

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10楼2015-11-16 17:10:06
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