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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 催化 » 表征 » 如何知道NH3-TPD中，520°C 峰的来源，吡啶红外可以吗
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超越7532

铁杆木虫 (著名写手)
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10楼: Originally posted by qiuqiu2161 at 2015-11-16 17:10:06
有可能。相互作用产生强酸位。那用tpd-ms应该可以确定是酸性的原因，而不是分解。用吡啶测一下，高温下峰比原粉高些也能说明问题吧，产生强酸。如果是镍引起的是不是还可以做下xps？如果是硫酸根与分子筛的作用，除 ...

我更正一下，您说的很对，硫酸镍是会发生分解的，我之前提到的是纯的硫酸镍的分解温度，之前说的有点偏差。而且XPS 中除了NiSO4的峰之外，确实存在Ni-O物种，且在紫外可见谱图中可证实了Ni-O的存在，但不知能确定是不是NiO~同时，我想请教，对于证明Ni 的存在形式，您有什么好的建议么~当时审稿的时候审稿人也问到了这个问题。没有回答上来~
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一不小心入了科研的坑
11楼2015-11-16 19:14:51
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qiuqiu2161

木虫 (正式写手)
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11楼: Originally posted by 超越7532 at 2015-11-16 19:14:51
我更正一下，您说的很对，硫酸镍是会发生分解的，我之前提到的是纯的硫酸镍的分解温度，之前说的有点偏差。而且XPS 中除了NiSO4的峰之外，确实存在Ni-O物种，且在紫外可见谱图中可证实了Ni-O的存在，但不知能确定是 ...

确实Ni-O也可能是由于与分子筛的作用产生的，如果证明不分解就能证明。最好还是有MS。另外，Ni-O骨架和存粹的氧化镍化学位移应该不一样吧。应该再加几种表征证明镍存在形式，才有说服力。EXAFS等有些人在用，但是好像不容易做吧。其实，可以尝试一下，还原之后，看看其存在状态。间接证明。其实我不做负载，懂得很少的。只是随便说说。。
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12楼2015-11-16 19:41:43
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超越7532

铁杆木虫 (著名写手)
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12楼: Originally posted by qiuqiu2161 at 2015-11-16 19:41:43
确实Ni-O也可能是由于与分子筛的作用产生的，如果证明不分解就能证明。最好还是有MS。另外，Ni-O骨架和存粹的氧化镍化学位移应该不一样吧。应该再加几种表征证明镍存在形式，才有说服力。EXAFS等有些人在用，但是好 ...

由于已经毕业了，导致这个问题没有进行深入的研究，您的意思是如果我用NiO 负载进行对比，就可以确定是否存在NiO对么？但是，不论是Ni-O还是NiO，O的来源呢，也是个问题，可能是骨架O，还可能是骨架外O 还可能是酸根分解剩下的O~ 其次，我的催化剂在进行反应之前没有进行还原。且做过对比试验，氢气还原没有什么的促进作用。我们当时想采用原位红外的，但是条件限制，也没有做成。冒昧的问一下，您是做那个方向的？
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一不小心入了科研的坑
13楼2015-11-16 20:22:06
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qiuqiu2161

木虫 (正式写手)
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13楼: Originally posted by 超越7532 at 2015-11-16 20:22:06
由于已经毕业了，导致这个问题没有进行深入的研究，您的意思是如果我用NiO 负载进行对比，就可以确定是否存在NiO对么？但是，不论是Ni-O还是NiO，O的来源呢，也是个问题，可能是骨架O，还可能是骨架外O 还可能是酸 ...

哦，我做纯分子筛的，由于课题组里面有人做过，我就知道一些。
我觉得真的要是研究清楚的话，不是很容易的，只能猜测吧。

PS：毕业了真好，做梦都想啊
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14楼2015-11-16 20:28:05
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超越7532

铁杆木虫 (著名写手)
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14楼: Originally posted by qiuqiu2161 at 2015-11-16 20:28:05
哦，我做纯分子筛的，由于课题组里面有人做过，我就知道一些。
我觉得真的要是研究清楚的话，不是很容易的，只能猜测吧。

PS：毕业了真好，做梦都想啊...

看您这么专业，一定可以顺利毕业的~我是硕士，混一下就可以毕业了~加油加油~
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一不小心入了科研的坑
15楼2015-11-16 21:04:28
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qiuqiu2161

木虫 (正式写手)
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15楼: Originally posted by 超越7532 at 2015-11-16 21:04:28
看您这么专业，一定可以顺利毕业的~我是硕士，混一下就可以毕业了~加油加油~...

其实你这么说，我还是很开心的

加油！
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16楼2015-11-16 21:37:28
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超越7532

铁杆木虫 (著名写手)
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16楼: Originally posted by qiuqiu2161 at 2015-11-16 21:37:28
其实你这么说，我还是很开心的

加油！...

你的纯分子筛是做什么研究的呢~
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一不小心入了科研的坑
17楼2015-11-16 22:36:17
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qiuqiu2161

木虫 (正式写手)
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17楼: Originally posted by 超越7532 at 2015-11-16 22:36:17
你的纯分子筛是做什么研究的呢~...

简单的讲，做孔吧。Z5，很传统的课题。
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18楼2015-11-16 22:46:30
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