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超越7532

铁杆木虫 (著名写手)

[求助] 如何知道NH3-TPD中,520°C 峰的来源,吡啶红外可以吗 已有4人参与

想知道520℃的峰的来源,有没有什么办法?负载方法的是浸渍
从a-e  Ni的含量依次为 0  1   3  5   7%   Ni源是NiSO4
谢谢

如何知道NH3-TPD中,520°C 峰的来源,吡啶红外可以吗
不同Ni含量的HZSM-5的NH3-TPD图
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一不小心入了科研的坑
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qiuqiu2161

木虫 (正式写手)

引用回帖:
11楼: Originally posted by 超越7532 at 2015-11-16 19:14:51
我更正一下,您说的很对,硫酸镍是会发生分解的,我之前提到的是纯的硫酸镍的分解温度,之前说的有点偏差。而且XPS 中除了NiSO4的峰之外,确实存在Ni-O物种,且在紫外可见谱图中可证实了Ni-O的存在,但不知能确定是 ...

确实Ni-O也可能是由于与分子筛的作用产生的,如果证明不分解就能证明。最好还是有MS。另外,Ni-O骨架和存粹的氧化镍化学位移应该不一样吧。应该再加几种表征证明镍存在形式,才有说服力。EXAFS等有些人在用,但是好像不容易做吧。其实,可以尝试一下,还原之后,看看其存在状态。间接证明。其实我不做负载,懂得很少的。只是随便说说。。
12楼2015-11-16 19:41:43
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zyhou

专家顾问 (文坛精英)

【答案】应助回帖


感谢参与,应助指数 +1
qixingzhen: 金币+1, 多谢回帖,欢迎常来交流~ 2014-08-29 07:58:03
载体是什么?
如果是分子筛的话,后面的有可能是强酸中心、也有可能是脱附的水、还有可能是残留的硫酸根。
如果载体只是一般的氧化硅、氧化铝等,后面的这个脱水的可能性较大、有可能是残留的硫酸根!

很少有人用硫酸盐作为催化剂制备的前驱体的,特别是浸渍法!
2楼2014-08-28 21:15:01
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超越7532

铁杆木虫 (著名写手)

引用回帖:
2楼: Originally posted by zyhou at 2014-08-28 21:15:01
载体是什么?
如果是分子筛的话,后面的有可能是强酸中心、也有可能是脱附的水、还有可能是残留的硫酸根。
如果载体只是一般的氧化硅、氧化铝等,后面的这个脱水的可能性较大、有可能是残留的硫酸根!

很少有人 ...

载体是Z5!有没有手段去验证呢?
一不小心入了科研的坑
3楼2014-08-28 22:16:58
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xhtangxh

木虫 (著名写手)

有木有虫

【答案】应助回帖


感谢参与,应助指数 +1
qixingzhen: 金币+1, 多谢回帖,欢迎常来交流~ 2014-08-29 11:11:38
用质谱分析脱附产物啊!NH3-TPD-MS,不要用NH3-TPD-TCD。吡啶红外?你想分析什么?
4楼2014-08-29 11:00:42
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