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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 催化 » 表征 » 如何知道NH3-TPD中，520°C 峰的来源，吡啶红外可以吗
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铁杆木虫 (著名写手)

[求助] 如何知道NH3-TPD中，520°C 峰的来源，吡啶红外可以吗 已有4人参与

想知道520℃的峰的来源，有没有什么办法？负载方法的是浸渍
从a-e  Ni的含量依次为 0  1   3  5   7%   Ni源是NiSO4
谢谢

如何知道NH3-TPD中，520°C 峰的来源，吡啶红外可以吗
不同Ni含量的HZSM-5的NH3-TPD图
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一不小心入了科研的坑
1楼 2014-08-28 20:35:33
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铁杆木虫 (著名写手)
引用回帖:
12楼: Originally posted by qiuqiu2161 at 2015-11-16 19:41:43
确实Ni-O也可能是由于与分子筛的作用产生的，如果证明不分解就能证明。最好还是有MS。另外，Ni-O骨架和存粹的氧化镍化学位移应该不一样吧。应该再加几种表征证明镍存在形式，才有说服力。EXAFS等有些人在用，但是好 ...

由于已经毕业了，导致这个问题没有进行深入的研究，您的意思是如果我用NiO 负载进行对比，就可以确定是否存在NiO对么？但是，不论是Ni-O还是NiO，O的来源呢，也是个问题，可能是骨架O，还可能是骨架外O 还可能是酸根分解剩下的O~ 其次，我的催化剂在进行反应之前没有进行还原。且做过对比试验，氢气还原没有什么的促进作用。我们当时想采用原位红外的，但是条件限制，也没有做成。冒昧的问一下，您是做那个方向的？
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一不小心入了科研的坑
13楼2015-11-16 20:22:06
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zyhou

专家顾问 (文坛精英)

【答案】应助回帖

★
感谢参与，应助指数 +1
qixingzhen: 金币+1, 多谢回帖，欢迎常来交流~ 2014-08-29 07:58:03
载体是什么？
如果是分子筛的话，后面的有可能是强酸中心、也有可能是脱附的水、还有可能是残留的硫酸根。
如果载体只是一般的氧化硅、氧化铝等，后面的这个脱水的可能性较大、有可能是残留的硫酸根！

很少有人用硫酸盐作为催化剂制备的前驱体的，特别是浸渍法！
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2楼2014-08-28 21:15:01
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铁杆木虫 (著名写手)
引用回帖:
2楼: Originally posted by zyhou at 2014-08-28 21:15:01
载体是什么？
如果是分子筛的话，后面的有可能是强酸中心、也有可能是脱附的水、还有可能是残留的硫酸根。
如果载体只是一般的氧化硅、氧化铝等，后面的这个脱水的可能性较大、有可能是残留的硫酸根！

很少有人 ...

载体是Z5！有没有手段去验证呢？
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一不小心入了科研的坑
3楼2014-08-28 22:16:58
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xhtangxh

木虫 (著名写手)

有木有虫

【答案】应助回帖

★
感谢参与，应助指数 +1
qixingzhen: 金币+1, 多谢回帖，欢迎常来交流~ 2014-08-29 11:11:38
用质谱分析脱附产物啊！NH3-TPD-MS，不要用NH3-TPD-TCD。吡啶红外？你想分析什么？
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4楼2014-08-29 11:00:42
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