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闪电侠li至尊木虫 (著名写手)
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我测试的样品是次亚磷酸钠一水，下面分别是它的TGA图、DTA图、DSC图.现有以下疑问： 1、我的分子只含一个结晶水，TGA上有好几段，不知那段是失水的。 2、次亚磷酸钠占总分子的83%左右，TGA最终只残余60.75%。是不次亚磷酸钠氧化成别的物质，什么物质呢？ 3、DSC曲线有三个明显的吸热峰、各个峰对对应着什么变化。 因对热分析了解的不够深入，望各位大侠帮忙，非常感谢！  TGA.jpg  DTA.jpg  dsc.jpg |
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一水次亚磷酸钠，化学式NaH2PO2·H2O。 根据查到的相关性质如下： 在干燥状态下保存时较为稳定，在干燥空气中易风化，在湿空气中微有潮解。110℃以上缓缓分解，析出膦PH3。能自发燃烧。200℃失去结晶水。加热超过200℃时则迅速分解，放出可自燃的有毒的磷化氢。 1 可见采用热分析法分析你的产物比较复杂，首先要干燥处理，去除吸附或潮解水分；其次热失重也好，示差扫描量热分析也好，均需再惰性气氛下进行。 从你的热分质谱图来看，TGA，DTG以及DSC的热失重、热失重一次微分以及DSC的热效应，应该是完全对应的，只是比较复杂。我认为你的样品没有做好干燥处理，有吸附水(100度以下的)失重；110度以上时次亚磷酸钠缓慢分解，导致出现120－160度的第二个失重过程；160度开始的迅速失重则应当是失去结晶水和亚磷酸钠分解的共同作用，直至约230度结晶水完全失去，这是第三个失重过程；此后310度和400度开始有两个剧烈分解过程。大体情况是这样。 2 这样的话，帮你重新计算一下次亚磷酸钠含量： 60.75%+2.17%+10.35%+13.34%+1.68%+2.59%=85.7% 与理论值83%左右应该差不多了吧？！ 第一个失重7.61%是你的样品没处理好，120－160度的第二个失重过程中，除了次亚磷酸钠自身分解外，也不排除还有少量的潮解吸附水呢，因此加进来就高了。 3 你这个含量判断的话，TGA DSC均做到250度即可；另外DSC横坐标换成温度比较起热效应过程来，更加方便。 希望你满意。 |
2楼2014-08-29 16:56:00
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