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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 化学化工区 » 高分子 » 测试表征 » 求助TGA DSC图谱解析
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闪电侠li

至尊木虫 (著名写手)

[求助] 求助TGA DSC图谱解析 已有1人参与

我测试的样品是次亚磷酸钠一水，下面分别是它的TGA图、DTA图、DSC图.现有以下疑问：
1、我的分子只含一个结晶水，TGA上有好几段，不知那段是失水的。
2、次亚磷酸钠占总分子的83%左右，TGA最终只残余60.75%。是不次亚磷酸钠氧化成别的物质，什么物质呢？
3、DSC曲线有三个明显的吸热峰、各个峰对对应着什么变化。
因对热分析了解的不够深入，望各位大侠帮忙，非常感谢！

求助TGA DSC图谱解析
TGA.jpg


求助TGA DSC图谱解析-1
DTA.jpg


求助TGA DSC图谱解析-2
dsc.jpg
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1楼 2014-08-28 08:52:27
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bionics

专家顾问 (职业作家)

【答案】应助回帖

★ ★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
闪电侠li: 金币+5, ★★★很有帮助 2014-08-30 08:19:15
一水次亚磷酸钠，化学式NaH2PO2·H2O。
根据查到的相关性质如下：
在干燥状态下保存时较为稳定，在干燥空气中易风化，在湿空气中微有潮解。110℃以上缓缓分解，析出膦PH3。能自发燃烧。200℃失去结晶水。加热超过200℃时则迅速分解，放出可自燃的有毒的磷化氢。

1  可见采用热分析法分析你的产物比较复杂，首先要干燥处理，去除吸附或潮解水分；其次热失重也好，示差扫描量热分析也好，均需再惰性气氛下进行。

从你的热分质谱图来看，TGA，DTG以及DSC的热失重、热失重一次微分以及DSC的热效应，应该是完全对应的，只是比较复杂。我认为你的样品没有做好干燥处理，有吸附水(100度以下的)失重；110度以上时次亚磷酸钠缓慢分解，导致出现120－160度的第二个失重过程；160度开始的迅速失重则应当是失去结晶水和亚磷酸钠分解的共同作用，直至约230度结晶水完全失去，这是第三个失重过程；此后310度和400度开始有两个剧烈分解过程。大体情况是这样。

2  这样的话，帮你重新计算一下次亚磷酸钠含量：
60.75%+2.17%+10.35%+13.34%+1.68%+2.59%=85.7% 与理论值83%左右应该差不多了吧？！
第一个失重7.61%是你的样品没处理好，120－160度的第二个失重过程中，除了次亚磷酸钠自身分解外，也不排除还有少量的潮解吸附水呢，因此加进来就高了。

3  你这个含量判断的话，TGA DSC均做到250度即可；另外DSC横坐标换成温度比较起热效应过程来，更加方便。

希望你满意。
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知者必量其力所能至而从焉
2楼2014-08-29 16:56:00
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bionics

专家顾问 (职业作家)

【答案】应助回帖

对不起，前面弄错了。

2  这样的话，帮你重新计算一下次亚磷酸钠含量：
60.75%+2.17%+10.35%+1.68%+2.59%=72.36% 如果没有120度以下的失重部分(72.36%+7.61％)与理论值83%左右应该差不多了吧？！
第一个失重7.61%是你的样品没处理好，120－160度的第二个失重过程中，除了次亚磷酸钠自身分解外，也不排除还有少量的潮解吸附水呢，因此还有影响了。
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知者必量其力所能至而从焉
3楼2014-08-29 17:05:10
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bionics

专家顾问 (职业作家)

【答案】应助回帖

另外，结晶水的失重应该从160－230度来计算，当然也还会包含了部分分解失重，可能比理论结晶水更高点了。
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知者必量其力所能至而从焉
4楼2014-08-29 17:08:54
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闪电侠li

至尊木虫 (著名写手)
引用回帖:
2楼: Originally posted by bionics at 2014-08-29 16:56:00
一水次亚磷酸钠，化学式NaH2PO2·H2O。
根据查到的相关性质如下：
在干燥状态下保存时较为稳定，在干燥空气中易风化，在湿空气中微有潮解。110℃以上缓缓分解，析出膦PH3。能自发燃烧。200℃失去结晶水。加热超过 ...

非常感谢你的回复，受益匪浅。还有一问题是DSC图谱中38°C、93°C、143°C、264°C各有一吸热峰，分别对应着什么变化，还有330°C有一很大的放热峰，这是什么变化引起的。麻烦你了，谢谢
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5楼2014-08-30 14:31:36
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bionics

专家顾问 (职业作家)
引用回帖:
5楼: Originally posted by 闪电侠li at 2014-08-30 14:31:36
非常感谢你的回复，受益匪浅。还有一问题是DSC图谱中38°C、93°C、143°C、264°C各有一吸热峰，分别对应着什么变化，还有330°C有一很大的放热峰，这是什么变化引起的。麻烦你了，谢谢...

麻烦你把这个样品的、温度为横坐标的DSC图谱贴上来，看看再说吧。
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知者必量其力所能至而从焉
6楼2014-08-30 16:19:29
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柴扉紧掩

木虫 (正式写手)
引用回帖:
5楼: Originally posted by 闪电侠li at 2014-08-30 14:31:36
非常感谢你的回复，受益匪浅。还有一问题是DSC图谱中38°C、93°C、143°C、264°C各有一吸热峰，分别对应着什么变化，还有330°C有一很大的放热峰，这是什么变化引起的。麻烦你了，谢谢...

请问楼主有330°C有一很大的放热峰于什么有关？
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7楼2015-05-10 22:11:39
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zhulinqin

银虫 (小有名气)
请各位指教，怎么对次磷酸钠做干燥处理呢

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8楼2017-11-29 00:03:16
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