| 查看: 5558 | 回复: 7 | |||||
闪电侠li至尊木虫 (著名写手)
|
[求助]
求助TGA DSC图谱解析 已有1人参与
|
|
我测试的样品是次亚磷酸钠一水，下面分别是它的TGA图、DTA图、DSC图.现有以下疑问： 1、我的分子只含一个结晶水，TGA上有好几段，不知那段是失水的。 2、次亚磷酸钠占总分子的83%左右，TGA最终只残余60.75%。是不次亚磷酸钠氧化成别的物质，什么物质呢？ 3、DSC曲线有三个明显的吸热峰、各个峰对对应着什么变化。 因对热分析了解的不够深入，望各位大侠帮忙，非常感谢！  TGA.jpg  DTA.jpg  dsc.jpg |
回复此楼» 猜你喜欢
085600材料与化工349分求调剂
已经有16人回复
-
085801电气专硕272求调剂
已经有14人回复
-
271求调剂
已经有27人回复
-
调剂求收留
已经有33人回复
-
300分求调剂 （085501机械专硕，本科扬大）
已经有10人回复
-
求调剂
已经有15人回复
-
材料085601调剂
已经有34人回复
-
机械还有还有名额吗？太难了
已经有8人回复
-
288求调剂，一志愿华南理工大学071005
已经有24人回复
-
085600材料与化工329分求调剂
已经有23人回复
» 本主题相关商家推荐: (我也要在这里推广)
» 本主题相关价值贴推荐，对您同样有帮助:
- 求助DSC图理解
已经有7人回复
- PBTDSC测试谱图分析
已经有5人回复
- DSC数据处理求助
已经有4人回复
- 关于测溶液的DSC时，大家一般做不做背景溶剂的DSC？
已经有23人回复
- 求助啊，这个DSC要怎么分析。。。
已经有13人回复
- 求助DSC 分析，这样的图，怎样找到Tg
已经有20人回复
- 求助TG-DSC图的分析，DSC图上峰和谷的界定
已经有16人回复
- 请教 DSC 图谱解析
已经有5人回复
- DSC-TGA图分析
已经有8人回复
- DSC热分析图谱分析
已经有14人回复
- 求助啊，DSC图像看Tg怎么看啊？
已经有26人回复
- TG-DSC图谱分析
已经有7人回复
- 羟基磷灰石 的DSC/TGA曲线 求助
已经有7人回复
- 帮忙分析一下PDMAEMA的TGA图
已经有3人回复
- 【求助】帮忙分析分析TG/DSC图谱
已经有14人回复
- 【求助】如何看DSC-TGA图
已经有10人回复
- 【求助】请大家来分析下这张DSC-TGA图
已经有8人回复
- 【求助】TG-DSC
已经有13人回复
- 【求助】DSC图谱分析
已经有19人回复
bionics
专家顾问 (职业作家)
-
专家经验: +1523 - 应助: 1029 (博后)
- 贵宾: 0.497
- 金币: 27180.9
- 散金: 295
- 红花: 328
- 帖子: 3680
- 在线: 657.8小时
- 虫号: 531163
- 注册: 2008-03-23
- 专业: 有机高分子材料
- 管辖: 高分子
【答案】应助回帖
★ ★ ★ ★ ★
感谢参与，应助指数 +1
闪电侠li: 金币+5, ★★★很有帮助 2014-08-30 08:19:15
感谢参与，应助指数 +1
闪电侠li: 金币+5, ★★★很有帮助 2014-08-30 08:19:15
|
一水次亚磷酸钠，化学式NaH2PO2·H2O。 根据查到的相关性质如下： 在干燥状态下保存时较为稳定，在干燥空气中易风化，在湿空气中微有潮解。110℃以上缓缓分解，析出膦PH3。能自发燃烧。200℃失去结晶水。加热超过200℃时则迅速分解，放出可自燃的有毒的磷化氢。 1 可见采用热分析法分析你的产物比较复杂，首先要干燥处理，去除吸附或潮解水分；其次热失重也好，示差扫描量热分析也好，均需再惰性气氛下进行。 从你的热分质谱图来看，TGA，DTG以及DSC的热失重、热失重一次微分以及DSC的热效应，应该是完全对应的，只是比较复杂。我认为你的样品没有做好干燥处理，有吸附水(100度以下的)失重；110度以上时次亚磷酸钠缓慢分解，导致出现120－160度的第二个失重过程；160度开始的迅速失重则应当是失去结晶水和亚磷酸钠分解的共同作用，直至约230度结晶水完全失去，这是第三个失重过程；此后310度和400度开始有两个剧烈分解过程。大体情况是这样。 2 这样的话，帮你重新计算一下次亚磷酸钠含量： 60.75%+2.17%+10.35%+13.34%+1.68%+2.59%=85.7% 与理论值83%左右应该差不多了吧？！ 第一个失重7.61%是你的样品没处理好，120－160度的第二个失重过程中，除了次亚磷酸钠自身分解外，也不排除还有少量的潮解吸附水呢，因此加进来就高了。 3 你这个含量判断的话，TGA DSC均做到250度即可；另外DSC横坐标换成温度比较起热效应过程来，更加方便。 希望你满意。 |
2楼2014-08-29 16:56:00
bionics
专家顾问 (职业作家)
-
专家经验: +1523 - 应助: 1029 (博后)
- 贵宾: 0.497
- 金币: 27180.9
- 散金: 295
- 红花: 328
- 帖子: 3680
- 在线: 657.8小时
- 虫号: 531163
- 注册: 2008-03-23
- 专业: 有机高分子材料
- 管辖: 高分子
3楼2014-08-29 17:05:10
bionics
专家顾问 (职业作家)
-
专家经验: +1523 - 应助: 1029 (博后)
- 贵宾: 0.497
- 金币: 27180.9
- 散金: 295
- 红花: 328
- 帖子: 3680
- 在线: 657.8小时
- 虫号: 531163
- 注册: 2008-03-23
- 专业: 有机高分子材料
- 管辖: 高分子
4楼2014-08-29 17:08:54
闪电侠li
至尊木虫 (著名写手)
- 应助: 0 (幼儿园)
- 金币: 14114.3
- 散金: 50
- 帖子: 1079
- 在线: 169.2小时
- 虫号: 1062768
- 注册: 2010-07-23
- 性别: GG
- 专业: 高分子合成化学
5楼2014-08-30 14:31:36
bionics
专家顾问 (职业作家)
-
专家经验: +1523 - 应助: 1029 (博后)
- 贵宾: 0.497
- 金币: 27180.9
- 散金: 295
- 红花: 328
- 帖子: 3680
- 在线: 657.8小时
- 虫号: 531163
- 注册: 2008-03-23
- 专业: 有机高分子材料
- 管辖: 高分子
6楼2014-08-30 16:19:29
柴扉紧掩
木虫 (正式写手)
- 应助: 12 (小学生)
- 金币: 4424.7
- 散金: 267
- 红花: 28
- 帖子: 912
- 在线: 125.7小时
- 虫号: 1178393
- 注册: 2010-12-27
- 性别: GG
- 专业: 林产化学
7楼2015-05-10 22:11:39
zhulinqin
银虫 (小有名气)
- 应助: 0 (幼儿园)
- 金币: 713.5
- 帖子: 63
- 在线: 21.7小时
- 虫号: 2641748
- 注册: 2013-09-08
- 性别: MM
- 专业: 固体无机化学
8楼2017-11-29 00:03:16
