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小木虫论坛-学术科研互动平台 » 材料区 » 微米和纳米 » 合成表征 » 金纳米棒合成
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wws19851024

铜虫 (小有名气)

[求助] 金纳米棒合成 已有5人参与

金纳米棒又遇到困难了，我每次按文献的步骤来的时候，当加入文献中所述量的抗坏血酸是，溶液没有变为无色，还是有黄色，要多加20微升溶液才会变为无色，然后在加入金种子，放置5个小时后，溶液还是无色，这是什么原因，是我抗坏血酸的原因吗？抗坏血酸是两年前买的sigma的，还有，AgNO3是哪个公司的有要求吗？我用的是北京鼎国昌盛生物技术有限公司生产的。谢谢！！下图是种子的UV-Vis图谱：

金纳米棒合成
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1楼 2014-08-26 20:59:47
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回帖支持 ( 显示支持度最高的前 50 名 )

bachier

金虫 (职业作家)

【答案】应助回帖

★
感谢参与，应助指数 +1
wws19851024: 金币+1, ★★★很有帮助 2014-08-28 02:12:16
应该是你的抗坏血酸浓度问题，量感觉不足的样子
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2楼2014-08-27 10:05:08
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普通回帖

wws19851024

铜虫 (小有名气)
引用回帖:
2楼: Originally posted by bachier at 2014-08-27 10:05:08
应该是你的抗坏血酸浓度问题，量感觉不足的样子

我是按2003年的那篇CM的量来的，就算AA部分失效，按道理我多加AA刚好到无色再加入种子最后也会生产金棒啊，但最后溶液还是无色，不知道是什么原因。
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3楼2014-08-27 11:28:52
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wws19851024

铜虫 (小有名气)
引用回帖:
2楼: Originally posted by bachier at 2014-08-27 10:05:08
应该是你的抗坏血酸浓度问题，量感觉不足的样子

我这金种子的图谱应该没问题吧？
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4楼2014-08-27 11:33:13
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liubowhict

金虫 (小有名气)
引用回帖:
4楼: Originally posted by wws19851024 at 2014-08-27 11:33:13
我这金种子的图谱应该没问题吧？...

我感到种子一定要做好
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5楼2014-08-27 11:47:09
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wws19851024

铜虫 (小有名气)
引用回帖:
5楼: Originally posted by liubowhict at 2014-08-27 11:47:09
我感到种子一定要做好...

种子应该没有问题，从图谱上看也没什么问题，是我的AA加少了吗？
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6楼2014-08-27 16:01:29
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ANAG

银虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

感谢参与，应助指数 +1
引用回帖:
3楼: Originally posted by wws19851024 at 2014-08-27 11:28:52
我是按2003年的那篇CM的量来的，就算AA部分失效，按道理我多加AA刚好到无色再加入种子最后也会生产金棒啊，但最后溶液还是无色，不知道是什么原因。...

如果用的是移液枪，你校准没？这个也有可能有量上的误差。
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未觉池塘春草梦，阶前梧桐已秋声！
7楼2014-08-27 22:49:55
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bachier

金虫 (职业作家)

【答案】应助回帖

★
wws19851024: 金币+1, ★★★很有帮助 2014-08-28 13:01:57
引用回帖:
4楼: Originally posted by wws19851024 at 2014-08-27 11:33:13
我这金种子的图谱应该没问题吧？...

金种子300附近的峰是什么？新鲜制备的金种子溶胶应该是褐色带点红色的，因为尺寸很小，所以SPR几乎没有峰。一般来说，只要有种子，有AA，有氯金酸，不可能不反应的，除非你的AA的量很小。AA/Au离子>1的话，应该会反应。
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8楼2014-08-28 11:48:47
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wws19851024

铜虫 (小有名气)
引用回帖:
8楼: Originally posted by bachier at 2014-08-28 11:48:47
金种子300附近的峰是什么？新鲜制备的金种子溶胶应该是褐色带点红色的，因为尺寸很小，所以SPR几乎没有峰。一般来说，只要有种子，有AA，有氯金酸，不可能不反应的，除非你的AA的量很小。AA/Au离子>1的话，应该 ...

那应该不是一个峰，可能扫的太快，就连成一个峰，峰不可能那么尖锐吧，我也在纳闷，按道理我AA的量已经加到时溶液变为无色了啊，Au3+已经都变为了Au+，应该会有沉淀产生啊，难道AA的量还是太少？恰好只是AA/Au离子=1，我在多加点量试试。
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9楼2014-08-28 13:01:45
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wws19851024

铜虫 (小有名气)
引用回帖:
7楼: Originally posted by ANAG at 2014-08-27 22:49:55
如果用的是移液枪，你校准没？这个也有可能有量上的误差。...

实验室移液枪很多，每次我都用的不同的移液枪，都是这个结果。
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10楼2014-08-28 13:03:35
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