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wws19851024

铜虫 (小有名气)

[求助] 金纳米棒合成 已有5人参与

金纳米棒又遇到困难了,我每次按文献的步骤来的时候,当加入文献中所述量的抗坏血酸是,溶液没有变为无色,还是有黄色,要多加20微升溶液才会变为无色,然后在加入金种子,放置5个小时后,溶液还是无色,这是什么原因,是我抗坏血酸的原因吗?抗坏血酸是两年前买的sigma的,还有,AgNO3是哪个公司的有要求吗?我用的是北京鼎国昌盛生物技术有限公司生产的。谢谢!!下图是种子的UV-Vis图谱:

金纳米棒合成
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bachier

金虫 (职业作家)

【答案】应助回帖


感谢参与,应助指数 +1
wws19851024: 金币+1, ★★★很有帮助 2014-08-28 02:12:16
应该是你的抗坏血酸浓度问题,量感觉不足的样子
2楼2014-08-27 10:05:08
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普通回帖

wws19851024

铜虫 (小有名气)

引用回帖:
2楼: Originally posted by bachier at 2014-08-27 10:05:08
应该是你的抗坏血酸浓度问题,量感觉不足的样子

我是按2003年的那篇CM的量来的,就算AA部分失效,按道理我多加AA刚好到无色再加入种子最后也会生产金棒啊,但最后溶液还是无色,不知道是什么原因。
3楼2014-08-27 11:28:52
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wws19851024

铜虫 (小有名气)

引用回帖:
2楼: Originally posted by bachier at 2014-08-27 10:05:08
应该是你的抗坏血酸浓度问题,量感觉不足的样子

我这金种子的图谱应该没问题吧?
4楼2014-08-27 11:33:13
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liubowhict

金虫 (小有名气)

引用回帖:
4楼: Originally posted by wws19851024 at 2014-08-27 11:33:13
我这金种子的图谱应该没问题吧?...

我感到种子一定要做好
5楼2014-08-27 11:47:09
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wws19851024

铜虫 (小有名气)

引用回帖:
5楼: Originally posted by liubowhict at 2014-08-27 11:47:09
我感到种子一定要做好...

种子应该没有问题,从图谱上看也没什么问题,是我的AA加少了吗?
6楼2014-08-27 16:01:29
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ANAG

银虫 (小有名气)

【答案】应助回帖

感谢参与,应助指数 +1
引用回帖:
3楼: Originally posted by wws19851024 at 2014-08-27 11:28:52
我是按2003年的那篇CM的量来的,就算AA部分失效,按道理我多加AA刚好到无色再加入种子最后也会生产金棒啊,但最后溶液还是无色,不知道是什么原因。...

如果用的是移液枪,你校准没?这个也有可能有量上的误差。
未觉池塘春草梦,阶前梧桐已秋声!
7楼2014-08-27 22:49:55
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bachier

金虫 (职业作家)

【答案】应助回帖


wws19851024: 金币+1, ★★★很有帮助 2014-08-28 13:01:57
引用回帖:
4楼: Originally posted by wws19851024 at 2014-08-27 11:33:13
我这金种子的图谱应该没问题吧?...

金种子300附近的峰是什么?新鲜制备的金种子溶胶应该是褐色带点红色的,因为尺寸很小,所以SPR几乎没有峰。一般来说,只要有种子,有AA,有氯金酸,不可能不反应的,除非你的AA的量很小。AA/Au离子>1的话,应该会反应。
8楼2014-08-28 11:48:47
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wws19851024

铜虫 (小有名气)

引用回帖:
8楼: Originally posted by bachier at 2014-08-28 11:48:47
金种子300附近的峰是什么?新鲜制备的金种子溶胶应该是褐色带点红色的,因为尺寸很小,所以SPR几乎没有峰。一般来说,只要有种子,有AA,有氯金酸,不可能不反应的,除非你的AA的量很小。AA/Au离子>1的话,应该 ...

那应该不是一个峰,可能扫的太快,就连成一个峰,峰不可能那么尖锐吧,我也在纳闷,按道理我AA的量已经加到时溶液变为无色了啊,Au3+已经都变为了Au+,应该会有沉淀产生啊,难道AA的量还是太少?恰好只是AA/Au离子=1,我在多加点量试试。
9楼2014-08-28 13:01:45
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wws19851024

铜虫 (小有名气)

引用回帖:
7楼: Originally posted by ANAG at 2014-08-27 22:49:55
如果用的是移液枪,你校准没?这个也有可能有量上的误差。...

实验室移液枪很多,每次我都用的不同的移液枪,都是这个结果。
10楼2014-08-28 13:03:35
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